第十章 化工商品检验
§10-1 概述
§10-2化工商品检验示例
§10-3 化学肥料检验
§10-4 涂料检验
§10-1 概述
一、化工商品的特点
品种多，发展快，性状复杂，附加价值相差悬
殊，应用广，危险性大，技术要求高，环保任务重。
二、化工商品的分类
根据不同的分类方法而分类
三、化工商品的质量特性
1、定义：
质量指满足特定需要所应有的自然属性和特点。
质量特性表现为：
性能
寿命
可靠性
安全性
经济性
检验技术条件
——商品标准的核心
包括：
有效成分含量
主要杂质极限
水分
……
四、化工商品检验的特点
1、取样要有代表性
2、检验特点：
化工商品检验核心是成分检验
成分
主成分
杂质
§10-2 化工商品检验示例
一、氧化镁
1、定性检验
MgO
HCl
Mg2+
NH3·H2O
Na2HPO4 MgNH4PO4 白色 示有镁盐
2、灼烧失重：850~900℃灼烧至恒重。
3、含量测定：络合滴定法
（1）MgO中Mg的测定
MgO
HCl
Mg2+
NH3·H2O中和
Fe3+
Ca2+
Mg2+
Fe(OH)3
Ca2+
H2O
定容
干过滤
滤液（弃去最初的20ml）
吸取
NH3-NH4Cl
pH=10
50~60℃ EDTA
EBT
MgY
CaY
总量
（2）CaO量的测定
试液
三乙醇胺
Mg2+
Fe-L
Ca2+
KOH
pH≥12
Mg(OH)2
Ca2+
EDTA
指示剂
CaY 得Ca量
总量-Ca量得Mg量
二、焦磷酸钾全分析
1、定性
（1）外观
（2）证明K+——焰色反应
（3）
AgNO3——白色凝乳状沉淀
(NH4)2MoO4——黄色沉淀
2、含量测定（主含量）
（1）、原理：
K4P2O7
H+或OH-
pH=
K2H2P2O7
K2H2P2O7 + 2ZnSO4 K2SO4 + H2SO4 + Zn2P2O7
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
（2）步骤
称取ms g样品K4P2O7
H2O
溶解 定容至250ml
移取
+或OH- pH=
ZnSO4
搅拌
30min
ZnP2O7
H+
NaOH
pH=
3、水溶液pH值：~
4、水不溶物<%
5、Fe的测定<%
（1）试样 + HNO3，使焦磷酸盐转化为
正磷酸盐，并加NH3·H2O调节pH值
8~，定容至250ml
（2）标准管： Fe标液（10μg/ml）装入
50ml比色管中，在加入10%磺基水杨酸
5ml，1:2氨水5ml，用水稀至刻度。
6、重金属<%(以Pb计）
（1）原理：在乙酸体系中，加入饱和硫化氢
溶液，使重金属生成有色的金属硫化物
沉淀悬浮在溶液中，与标准比较。
（2）步骤：
试样+H2O 溶解
H2SO4 煮沸
1h
Mn+ NH3·H2O
碱性
HAc H2S MS
§10-4 化学肥料检验
化学肥料系指用化学方法合成或
经化学方法处理所得的一类肥料。
一、分类
绝大多数是无机产品，少数人
工合成的简单有机产品。
按
营
养
元
素
的
种
类
单质—只含有一种营养元素，如：(NH4)2SO4、
NH4Cl、CaHPO4等
复合—两种或两种以上营养元素，如：KNO3、
NH4H2PO4等
微量元素肥料—主要微量元素，如：B、Mn、
Zn、Cu、Fe、Mo、Co等
玻璃肥料—微量元素与玻璃粉一起烧结或熔融
成一种微量元素肥料，经磨细，易
于撒播。
二、化肥的主要品种和性能
1、氮肥
（1）(NH4)2SO4—硫铵、肥田粉
（2）NH4NO3—硝酸铵、硝铵
（3）NH4Cl—氯化铵、盐铵
（4）NH4HCO3—碳酸氢铵
（5）Ca(NO3)2—硝酸钙
（6）NaNO3—硝酸钠：合成品、天然品
（7）CaCN2—氰氨基化钙
（8）Co(NH2)2—尿素
（9）NH4OH—氨水
（10） NH4NO3+CaCO3+MgCO3—硝酸铵钙
（11） NH4NO3+ (NH4)2SO4—硝硫酸钙
2、磷肥
（1）过磷酸钙—
Ca(H2PO4)2·H2O+CaSO4·2H2O（2）重过磷酸钙—Ca(H2PO4)2·H2O
（3）沉淀磷酸钙—CaHPO4·2H2O
3、钾肥
（1）硫酸钾—K2SO4
（2）氯化钾—KCl
4、复合肥料
（1）硝酸钾—KNO3
（2）磷酸铵—NH4H2PO4+(NH4)2HPO4
（3）硫磷铵—(NH4)2HPO4+(NH4)2SO4
三、化肥检验的主要指标
A、营养成分含量
B、有害物质含量
C、商品外形
1、主含量的测定
（1）氮肥中含氮量测定
NH4+、NO3-、NH4NO3、-CONH2
A、氨态氮NH4+
a、甲醛法
2(NH4)2SO4+6HCHO (CH2)6N4+2H2SO4+6H2O
H2SO4+2NaOH Na2SO4+2H2O
b、蒸馏法
NH4+ + OH- H2O + NH3
2NH3 + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H2O
c、酸量法：返滴定法
2NH4HCO3+H2SO4 (NH4)2SO4+2H2O+2CO2
2NH4OH + H2SO4 (NH4)2SO4 + 2H2O
H2SO4+2NaOH Na2SO4+2H2O
例1
样品，加水20ml溶解
后，加入充分振摇驱除CO2
，滴入甲基红3d，再用 NaOH
滴定，共消耗至终点。
用 NaOH 滴定，
在甲基红做指示剂的情况下，共消耗
。
试计算氨态氮的含量。
解：
B、硝态氮 NO3-
1、原理：用铁粉在酸性溶液中还原，或者
用德瓦达合金在碱性溶液中还原。
德瓦达合金：Cu:Zn:Al=50:5:45
2、步骤：
铁粉还原
NO3- + Fe + H+ NH4+
NaOH
过量
NH3
H2SO4吸收
过量定量
(NH4)2SO4
H2SO4过量
NaOH
终点
德瓦达合金还原
NO3- + 合金 + OH- NH3
H2SO4吸收
过量定量
(NH4)2SO4
H2SO4过量
NaOH
终点
例2
样品NH4NO3 ，加水溶解，并定
容至250ml，移取，加入过量 NaOH
，生成的 NH3 用 H2SO4
吸收，剩余的 H2SO4 用 的
NaOH滴定至终点，共消耗 NaOH 。
试计算硝态氮的含量。
解：
C、硝氨态氮 NH4+和NO3-
a、总氮量
铁粉还原或德瓦达合金还原，
生成NH3，再同上测定。
b、甲醛法或蒸馏法
氨态氮：硝态氮=1：1
用甲醛法或蒸馏法可测出NH4+，
既可算出氨态氮，也可算出总氮。
D、酰铵氮 –CONH2
a、甲醛法
尿素 CO(NH2)2
H2SO4
(NH4)2SO4 + CO2
H2SO4过量
NaOH
中和
HCHO (CH2)6N4
H2SO4过量
NaOH
终点
b、蒸馏法
尿素+ H2SO4 (NH4)2SO4 + CO2
NaOH
NH3
H2SO4
过量定量 (NH4)2SO4 + CO2
H2SO4过量
NaOH
终点
（2）磷肥中含磷量的测定
A、磷肥中磷化合物的化学形态
①水溶性磷—可溶于水的磷化物，H3PO4、Ca
(H2PO4)2等
②有效磷—能被植物吸收的P，检验中指能被
柠檬酸铵溶液或2%柠檬酸溶液溶
解的磷化物，CaHPO4、Ca4P2O9等，
水溶性磷也应在有效磷含量内。
③全磷量—各种形态磷化物总量，即除上述两
项外，还有难溶的磷化物。
B、水溶性磷的测定
磷肥用水溶解后，测定萃取液中的含磷
量，即为水溶性磷的测定。
水溶性磷为主要成分的有：
过磷酸钙：
Ca(H2PO4)2·H2O+CaSO4·2H2O
重过磷酸钙：Ca(H2PO4)2·H2O
a、重量法
磷钼酸铵—磷酸铵镁重量法
Ca(H2PO4)2
H3PO4
(NH4)2MoO4
(NH4)3PO4·12MoO3
过滤洗涤
NH4·H2O
溶解
(NH4)3PO4
(NH4)2MoO4
MgCl2 MgNH4PO4·6H2O
灼烧
Mg2P2O7 称重G
柠檬酸铵—磷酸铵镁重量法
Ca(H2PO4)2
H3PO4
柠檬酸铵干扰离子除去
Fe3+、Al3+、Zn2+等
MgCl2
NH4·H2O
MgNH4PO4·6H2O
灼烧
Mg2P2O7 称重G
b、容量法
磷钼酸铵容量法
水溶磷
HNO3
(NH4)2MoO4
磷钼酸铵
过量碱
定量
沉淀溶解
碱过量用酸滴定至终点
PO4
3-+12MoO4
2-+2NH4
++25H+
(NH4)2H[PMo12O40]·H2O
+11H2O
(NH4)2H[PMo12O40]·H2O+27OH
- PO4
3-+12MoO4
2-+2NH4
++16H2O
P:NaOH=1:24 P2O5:NaOH=1:48
OH-（过剩的NaOH）+H+ H2O
PO4
3-+H+ HPO4
2-
2NH3+2H
+ 2NH4
+
离子交换容量法
肥料中水溶性磷
H3PO4
Ca(H2PO4)2
阳离子交换树脂 R-SO3H
(R-SO3)2Ca
H3PO4
NaOH
终点
c、钼兰比色法
少量磷
(NH4)2MoO4
H+ 还原剂
钼兰 (MoO2·4MoO3)2·H3PO4
可用光度法测定
C、有效磷测定
肥料用特定溶剂萃取，在萃取液中测定含磷量
例如，过磷酸钙Ca(H2PO4)2为主要成分，同时还含
有一定量CaHPO4。
磷肥
H2O
溶解H2PO4-
残渣CaHPO4
柠檬酸铵
微碱性
溶解
萃取液按水
溶性磷测定
方法测定
溶液中含有大量的柠檬酸根（树脂上解析下来的H+
与柠檬酸根结合），所以水溶磷测定法中离子交换法不
宜采用。
D、总磷量测定
水溶性磷
有效磷
难溶性磷
总磷量
王水
溶解测定
（3）钾肥中含钾量的测定
四苯硼酸钠容量法
原理：
K+ + B(C6H5)4-① KB(C6H5)4
不溶于水、酸、
碱和非极性有
机溶剂，能相
对地溶于丙酮
等极性溶剂。
② B(C6H5)4- + [N(CH3)3C16H33]+
B(C6H5)4·N(CH3)3C16H33
季铵盐阳离
子型表面活
性剂
③ 用太坦黄作指示剂，季铵盐阳离子
表面活性剂与太坦黄生成一系列特
征反应。
步骤：
钾离子跟过量定量的四苯硼酸钠反应，
生成四苯硼酸钾沉淀，过量的四苯硼酸钠
用太坦黄作指示剂，用季铵盐滴定，当溶
液由黄色变为粉红色时，到终点。
四苯硼酸钠重量法
钾离子跟四苯硼酸钠反应生成四苯硼
酸钾沉淀。肥料中，NH4+干扰可加甲醛消
除干扰，Ca、Mg、Al、Fe等，可加EDTA
消除干扰。
2、其他成分和有害物质的检验
A、水分：外来水分可用烘燥法测定。
（1）性能稳定 K2SO4、KCl、KNO3小部分氮肥等
烘燥法
105℃恒重3h
130℃恒重40min
（2）性能不稳定 大部分氮肥、一部分磷肥和不少复合肥
料NH4NO3、CO(NH2)2等
60℃真空恒重法
25~30℃真空干燥法
B、游离酸
游离H2SO4、HCl等可用碱滴定法
游离H3PO4用溴甲酚绿作指示剂，
pH=~颜色由黄变绿；用标准液
滴定到pH=时，由黄变为淡绿色。
C、SCN-
高铁比色（目视） Fe3++6SCN-=[Fe(SCN)6]3-
硫酸铜容量法
SCN-
Cu2+
K4Fe(CN)6
CuSCN
Cu2Fe(CN)6 红棕色
D、缩二脲
尿素加热至150~160℃ 分解而形成的缩合物。
缩二脲
NaOH 酒石酸铜复盐
缩二脲铜络合物（红紫色）
有NH3或NH4+存在，NH3与Cu2+生成深蓝色
[Cu(NH3)4]2+，对缩二脲比色有严重的干扰，所以
试样中不能有任何铵盐。（NH4+在碱性溶液中生
成NH3）
E、NO2-
粗制硝酸盐中含亚硝酸盐，测NO2-——反映
该肥料的纯粹程度，使用高锰酸钾法。
NO2-+MnO4- NO3-+Mn2+
§10-5 涂料检验
涂料又称为油漆
涂料的基本功能：
保护作用
装饰作用
特殊作用
一、涂料的分类及命名
1、涂料的组成：
涂料
成膜物质—一般为天然树脂或合成树脂
颜料—使漆膜呈现颜色或具遮盖力
溶剂—降低涂料粘度
助剂
2、分类
（1）根据涂料组成的形态不同分为
成膜物质分散形态
颜色
无溶剂型涂料
溶剂型涂料
分散型涂料
水乳型涂料
粉末状涂料
不含颜色—清漆
含颜色—色漆
（2）根据成膜物质
天然树脂漆
沥青涂料
水性涂料
油性涂料
纤维素涂料
合成树脂涂料
大漆等
（3）根据成膜干燥机理
挥发干燥型涂料
固化干燥型涂料
（4）根据成漆膜的工序
底漆
中间涂料
面漆
为了便于分类和命名的统一，化工部
门对涂料的分类规定了具体方法。
涂料以主要成膜物质为基础进行分类，
如主要成膜物质是由两种或两种以上树脂
混合而成的，则取其中起主要作用的一种
树脂。
3、命名
全名=
颜料或颜料名称+主要成膜物质+基本名称
如： 红醇酸磁漆
颜色 成膜物质 基本名称
二、涂料的质量检验
1、涂料检验的特点
（1）涂料是化工产品而主要作为工程材料，
质量检验以物理性能测试为主。
（2）涂料的使用价值是在涂料敷涂于物体表面转
变为漆膜后才表现出来的，既要对涂料本身
质量指标进行检验，同时必须对漆膜性能进
行检验。
2、涂料本身的性能指标和测定方法
（1）颜色及外观
（2）细度
涂料的细度，是表示涂料中所含颜料在漆中
分散的程度，如果细度小能使涂层均匀，对涂层
的外观和装饰性均能改善。
粘度是流体内部阻碍其相对流动的一种特
性。如粘度过稠，在使用时会拉不开刷子，往
往会造成漆膜起皱、刷痕，影响施工质量和进
度。若粘度过稀，会造成流挂等缺点。
（3）粘度
（4）遮盖力
①定义：涂料遮盖力是指有色不透明的涂料均
匀地涂在被涂物表面上，遮盖被涂物
表面的底色能力称为遮盖力。
②涂料遮盖力的测定
A、设备：
a、刷涂法黑白格玻璃板
2
5
25
100
200
250
b、喷涂法黑白格木板
25
25
100
100
B、测定方法
将色漆均匀涂刷与（或喷涂）物体表面上，
使其底色（黑白格）不再呈现的最小用漆量。
甲法：刷涂法，遮盖力X(g/m2，以湿膜计)按下式计算：
式中：W1—未涂刷前盛有油漆的杯子和漆刷总重量，g
W2—涂刷后盛有油漆的杯子和漆刷的总重量，g
S—黑白格板涂漆的面积，cm2
注：平行测定两次结果之差不大于平均值的5%，则
取平均值。否则重新试验。
乙法：喷涂法
遮盖力X(g/cm2，以干膜计)按下式计算：
式中：W1—未喷涂前玻璃的重量，g
W2—喷涂漆膜恒重后玻璃板重量，g
S—玻璃板喷涂面积，cm2
（5）固体含量
涂料的固体含量系指组分中的不挥发组分
含量。其固体含量越高，在涂装时成膜厚度就
越高，可节约大量的稀释剂和涂装道数，因此，
具有一定的经济价值和使用价值。
3、涂膜性能指标
（1）附着力
附着力是指涂层与被涂物表面或涂层之间相互
粘结的能力。这种性能对涂层的保护和
装饰性是有一定影响的。
（2）冲击强度
冲击强度是评价涂层在高速负荷冲击下，快速
变形的一种性能。
（3）硬度
涂层的硬度，是指该表面被另一更硬的物体穿
入时所标示的阻力。
（4）柔韧性
柔韧性表示涂层在弯曲试验后，底材上的漆膜
开裂和剥落情况，漆膜的柔韧性不但与
弹性有关，而且还与底材的附着力有关。
