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测定事例1(纯塑料)
塑料部品
测定样品 测定样品后出现的波形
[测定顺序] 用 XRF 测定样品:检测出 Pb,再使用 ICP 进行分析
[定量结果]
测定元素 荧光 X 射线的测定值 ICP 的测定值
Pb 524ppm
[结论]:均质材料测试结果较准确
测定事例2(塑料+金属复合品1)
乙稀
测定样品 测定样品整体后出现的波形 只测定被包材料后出现的波形
[测定顺序]:测定样品整体,检测出 Pb 只测定被包材料:以下是 Pb 的定量结果
[定量结果]
[结论] 对于复合样品的测量,要得到准确的测量值,有必要将样品按材质拆分后分析
测定元素 荧光 X 射线的测定值
样品整体
荧光 X 射线的测定值
只测定被包材料
Pb
Pb
Pb
Hg
Br
Pb
Hg Br
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测定事例3 (塑料+金属复合品2)
金属插头
測定試料 测定样品整体后出现的波形 只测定被包材料后出现的波形
[测定顺序]
测定样品整体:检测出 Pb 只测定被包材料:检测出 Pb 使用 ICP 进行分析
[定量结果]
测定元素 荧光 X 射线的测值:
测定样品整体
荧光 X 射线的测定值:
只测定样品的被包部分
ICP测定值:
只测定样品的被包部分
Pb 249ppm
测定事例 4 金属部品(无表面处理)
金属部品(无表面处理)中含有 Pb 的事例
测定样品 样品就那样测定后的波峰
[测定顺序]
样品就那样测定:检测出 Pb 使用 ICP 分析
[定量结果]
测定元素 荧光 X 射线测定值: ICP测定值:
Pb 30320ppm 29870ppm
Pb
Pb
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测定事例 5 金属部品(无表面处理)
金属部品(无表面处理)中含有 Cd 的事例
测定样品 样品的波形
[测定顺序]
样品就那样测定:检测出 Cd 使用 ICP 分析
[定量结果]
测定元素 荧光 X 射线测定值: ICP测定值
Cd 95ppm 88ppm
测定事例 6(被镀金属部品1)
金属部品(镀品):铁(Fe) – 素材中含有 Pb 的事例
测定样品 样品就那样测定后的波形 测定样品(除去镀层) 除去镀层测定后的波形
[测定顺序]
样品就那样测定:检测出 Pb 除去镀层的样品:检测出 Pb 使用 ICP 分析
[定量结果]
测定元素 荧光X射线的测定值:测
定样品整体
荧光X射线的测定值:
除去镀的样品测定
ICP测定值:
测定样品整体
Pb 1371ppm 2224ppm 1927ppm
[结论]:镀品有必要将镀除去后再测定
该样品的铅存在于钢基材,镀层不含有铅,而 Rohs 对钢的含铅最大允许值为 3500ppm,故该样品符
合 Rohs 要求
Cu
As
Pb
Ni Cu
As
Mo
Tl
Pb
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测定事例 7 (被镀金属部品2)
金属部品(镀品):镀有含有 Cd 的事例
测定样品 样品就那样测定后的波形 测定样品(除去镀) 除去镀测定后的波形
[测定顺序]
样品就那样测定:检测出 Cd 除去镀的样品:检测出 Cd
[测定结果]
测定元素 荧光X射线的测定值:
测定样品整体
荧光X射线的测定值:
除去镀的样品测定
参考:ICP测定值:
测定样品整体
Cd 5879ppm 无法检测出来 441ppm
[备注]
ICP 测定因为在有镀的状态下测定,所以浓度降低。因为 X 射线测定从镀品中射出来的 X 射线较强,所以
测定值升高。
测定事例 8 (被镀金属部品3)
金属部品(镀品):铁(Fe) – 素材中含有 Pb 的事例
测定样品 样品就那样测定后的波形 除去镀测定后的波形
[测定顺序]
样品就那样测定:检测出 Pb 除去镀的样品:检测出 Pb 使用 ICP 分析
[定量结果]
测定元素 荧光X射线的测定值:测
定样品整体
荧光X射线的测定值:
除去镀的样品测定
ICP测定值:测定样
品整体
Pb 1349ppm 2783ppm 2498ppm
[结论]:该样品的铅存在于钢基材,镀层不含有铅,而 Rohs 对钢的含铅最大允许值为 3500ppm,故该
样品符合 Rohs 要求
Cd
Cd
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测定事例 9(被镀金属部品4)
•金属部品(镀品):黄铜素材中含有的 Pb 的事例
测定样品 样品就那样测定后的波形 除去镀测定后的波形
[测定顺序]
样品直接测定:检测出 Pb 除去镀的样品:检测出 Pb 使用 ICP 分析
[定量结果]
测定元素 荧光X射线的测定值:
测定样品整体
荧光X射线的测定值:除
去镀的样品测定
ICP测定值:
测定样品整体
Pb 4431ppm 29496ppm 30398ppm
[结论]:该样品的铅存在于铜基材,镀层不含有铅,而 Rohs 对桶的含铅最大允许值为 40000ppm,故该
样品符合 Rohs 要求
测定事例 10(被镀金属部品5)
金属部品(镀品)黄铜素材中含有的 Cd 的事例
测定样品 样品就那样测定后的波形 除去镀测定后的波形
[测定顺序]
样品直接测定:检测出 Cd 除去镀的样品:检测出 Cd 使用 ICP 分析
[定量结果]
测定元素 荧光X射线的测定值:
测定样品整体
荧光X射线的测定值:除
去镀的样品测定
ICP测定值:
测定样品整体
Cd 76ppm 113ppm
[结论]:该样品的铬存在于铜基材,由于直接测量时,基材中的 Cd 的 X 荧光受到镀层的吸收,使 Cd
的测量结果偏低,而去镀测量后,可较准确的测量出基材 Cd 含量。该样品不符合 Rohs 要求
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XRF 与其它检测仪器对电镀材料的分析差异
[XRF 分析]
电镀层的材质,由于电镀层的部分只占样品基材的千分之一或是万分之一[X 射线对金属的穿透力
约只有 100mm 左右],检测器收集的荧光 X 射线与其穿透的深度有关系。所以,如果待测样品上
有电镀层,而 XRF 作为表面分析主要反映的是镀层的信息[电镀层的厚度将会引响不同检测仪器
之间的差异]
处理方式将镀层部分磨除后再测试,可分清电镀层或基材超出 ROHS 规范,从而减少与其它检测
仪器的差异。
[ICP 分析]
ICP 处理方式:需破坏,现将样品裁剪、称重、强酸消化溶解,使得待测样品达到均一状态,待
测样品含有电镀层,会因为 ICP 处理的方式,将[电镀层和基材溶解达到均一状态],造成无法分辨
电镀层或是基材超出 ROHS 规范,造成检测上与 XRF 的差异。
处理方式:[镀层部分与基材部分单独测试]
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SEA1000A 仪器介绍
仪器外观
仪器校正及参考物质说明
分析方法与材料种类对照
XRF 分析要素
关于保险丝
消耗品的更换方法
故障检修
特征 X 射线能量表
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仪器外观
仪器前面
仪器后面
M MAC 接头 I IOIOI 接头
Q X-ray ON 接头 S 样品台(一般样品台)
N VEDIO 接头 O Power 接头
R Breaker 开关 T 样品台(专用样品台)
样品室开启手柄
样品室开启按钮
移动此装置时,请手持此
部位移动。持其它部位有
可能引起故障。
X射线开关
移动此装置时,请务必不
要持此部分移动
X射线开启指示器
SHUTTER指示器
产生X射线和高电压,
请不要打开外壳。
POWER开关
SS
TT
NN
II
MM
QQ
RR
OO
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仪器校正板说明
项目 正面 背面 校正板 颜色 校正
顺序
校正说明 实施时间 注意事项
1 能量 粉红色 1 Ti、Fe、Zn、Sn
Peak 在正确位置
7 天 1)字面朝上放置样品台上
2)Ti、Fe、Zn、Sn Peak 明显
3)放置防潮箱内
2 强度 白色 2 模拟光管最初值强度 7 天 1)字面朝上放置样品台上
2)15Kv, 50Kv
3)放置防潮箱内
3 分辨率 黑色 3 分辨每个元素能谱 7 天 1)字面朝上放置样品台上
2)Mn Peak 明显
3)放置防潮箱内
4 孔隙 钢质 确定 x 射线通过快门路
径与样品作用有无阻碍
物
3 个月 1)字面朝上放置样品台上
2)1mm, 5mm
3)放置防潮箱内
5 荧光
光轴准直
白色 确定 x 射线与 CCD 是否
同轴(位置是否正确)
偏移测试 1)字面朝上放置样品台上
2)1mm, 5mm
3)放置防潮箱内
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塑胶参考物质说明
项
目
图示 材质
颜色
校正
顺序
校正说明 实施时间 注意事项
1 1 含量接近于零
(No PVC 材质)
2 2 依照塑胶标准品数
据(No PVC 材质
3 3 含量接近于零
(PVC 材质)
4
白色
4 依照塑胶标准品数
据(PVC 材质)
超 出 塑 胶 标 准
品证明书规格
Cd,Pb Cr 15%.
Hg,Br 30%
检量线建立方式:
1)按下块体分析检量线法 5%校正
2)按顺序 1,2,3,4 放入塑胶标准品(RMA,RMB,RMC,
RMD)或(PE BLK, PE100, PVC BLK, PVC100)
3)存档
储存注意:放置洁净的防潮箱内,注意防止污染
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分析方法与材料种类对照表
定量分析 材料种类 对象材料 材料部品实例
塑料
PP,PE,PS,PVC 等高分子塑料、
橡胶和纸类….等
遥控器外壳
按键
PCB 基板
包装材料….等
轻金属
铝合金
镁合金
PC、Notebook 外壳散热
片…等块体分析
检量线法
其他材料
塑料及金属的复合材料
玻璃材料
陶瓷材料
油墨
布料….等
电线电缆
连接器
MLCC
IC 封装晶体、晶片
LCD 面板
吊带…等
块体分析
FP 法
金属
铜材
铜合金
锡膏,锡球(solder)
钛合金….等
开关金属部件
连接器 Pin 脚部分
螺丝
金属外设…..等
采用 XRF 测量的要素
待测样品的[均质化]----拆解或直接测试
了解样品的组成[金属或非金属]选择正确的分析条件
复杂的材质,利用[时间延长]达到分析数据稳定
测试样品选择最能接近样品台的位置,如样品无法平贴可将零件拆解分开测试
选择正确的测试方法
注意共存元素的干扰(如 As 对 Pb 的干扰,Sn 对 Cd 的干扰)
关于保险丝
本系统使用2个无熔丝断路器。因此没有必要更换保险丝。如果电流过大,断路器切断。复位时将断路
器ON。
断路器在测定头背面盘的插座附近和泵用电源装置的背面盘的插座附近。
将断路器打到ON复位后,请用正规电源投入方法起动。(参照「装置的起动方法」)
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样品杯的组成介绍
注意事项:
1)液体需添加至样品杯的[八分满]
2)若不知液体[是否为腐蚀性],加入后,需放置旁边[15 分钟]
没有益处状况,确保在测量过程中液体无溢出状况。
3)液体测试方法为[块体分析检量线]
底部风扇过滤器的清洁
[更换目的]
SEA1000 底部有冷却风扇引入口.此部位如果有污物堆积,内部热量会聚集导致故障.所以要定期进行过
滤器的清洁
[更换操作顺序]
1.将装置电源切断(请参照“ 电源的切断方法”).
2.将下图画圆圈的部位堵住,将风扇过滤器底座向外拉出,将起取出.
3.使用吸尘器将里面堆积的灰尘清除掉.污染比较严重时,用水轻轻清洗后凉干.
4.过滤器清洁完毕后,将风扇过滤器安装到底座上.
风扇过滤器
注意事项:
1)请在[一个星期]取出滤网检查是否沾染过多
灰尘,若灰尘太多需 1 周清洁一次
2)清洁完毕请从软体内的环境设定维修内更
新[Fan filter 时间]
风扇过滤器
风扇过滤器底座
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消耗品的更换方法
1 聚酯外壳的更换方法
警告
●进行维护修理作业时,要将所有电源切断。否则有触电危险。
更换目的
聚酯外壳用来防止细小样品的落入以及由此引起的装置零部件故障。
聚酯外壳一旦污损样品画面便不易看清楚,对分析数据产生不良影响,所以一旦有污损要进行更换。
准备物品
●聚酯外壳 ●十字螺丝刀 ●粘接胶带
更换顺序如下
1.切断装置电源。(参照「电源切断方法」)
2.打开样品室盖。
3.将样品台取下。
4.使用螺丝刀将固定板金的 4 个螺丝卸下。
5.将板金取下
6. 使用螺丝刀将固定聚酯外壳的 4 个螺丝卸下
7. 将粘接聚酯外壳的胶带撕掉,将聚酯外壳取下,然后用胶带粘贴上新的聚酯外壳. 聚酯外壳请使用标准
产品.
聚酯外壳 粘接胶带
使用注意
使用粘接胶带粘接聚酯外壳时,要尽量平整,不要产生折皱.否则会对分析数据产生不
良影响,使样品画面不易看清楚.
8.将聚酯外壳如原来的样子使用四个螺丝固定.
9.在其上边放上板金,如原来的样子使用四个螺丝固定.至此, 聚酯外壳更换作业完成.
样品台
托盘 聚酯外壳底座
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排除故障
在使用中,感觉装置的情况有些奇怪,是不是故障呢?在有这样的想法的时候,首先要参考如下表格进
行确认。这里没有写到故障内容时,或采取对策以后也没有改善时,请于篇末的服务窗口联系。
现象 原因和处理
1、按电源开关(即使打到ON)不动
作,并且灯类也不亮。
●电源线没有正确接线。
●电源线断了。
→用万用表测定两端是否导电。如果是断线了,请与服务窗口
联系。
插座没有电。
请用万用表确认电压。
●插头没电
→使用万用表检测电压。
●断路器跳闸
→请参照的内容。
2、将X射线的键开关打到ON也没
有X射线产生。
●X射线ON显示用LED断开。
→请参照请与服务窗口联系
●X射线系统硬件故障。
→请与服务窗口联系
3、X射线从ON状态突然变为OFF。●发生瞬间停电。
→在频繁瞬间停电环境中,请设置为无停电电源。
●在开闭器打开的状态下,样品门被打开
→关闭样品门
●X射线发生系统的硬件故障
→请与服务窗口联系。
4、投入电源后,测定头内发出异常
声音。
●冷却风机被脏东西堵住。
→用吸尘器吸净。
●准直器的驱动马达失调。
→请与服务窗口联系。
5、程序不起动。 ●硬盘的内容(或硬件)损坏。
→请与服务窗口联系。
6、不显示观察样品图像
(SEA1000系列)
●图像信号的配线脱落。
→确认配线
●观察样品的照明设置不正确
→在观察样品画面正确设置照度
●因电源紊乱引起摄像头失控。
→将测定头的电源关闭后再打开。并且如果X-ray工作站一旦
退出,请再次启动。
●摄像头或CCD相机故障
→请与服务窗口联系
7、鼠标指针不动作 ●鼠标配线脱线
→请确认配线
●电源干扰等造成的程序失控。
→参照计算机手册,执行CPU的复位。
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8、键盘输入信号不被接受 ●键盘配线脱线
请确认配线。
●电源干扰等造成的程序失控。
参照计算机使用手册,执行CPU的复位。
9、样品台不动作
(选项)
●电源干扰等造成的程序失控。
→参照计算机使用手册,执行CPU的复位。
10、显示器没有任何显示。 ●显示器电源未接通。
→接通显示器电源
●电源线脱线。
●没有和主体正确联接。
→参照显示器使用手册,进行各项调整。
●亮度设置不合适
→参照显示器使用手册,进行各项调整
11、看不清显示器上显示的文字 ●亮度或对比度等的设置不合适。
参照显示器手册进行调整。
●显示器附近有AV仪器等高磁仪器。
切断高磁电子仪器的电源,或者拉开距离。
12、即使按「测定开始」也不开始。●X射线电源关闭。
●显示X射线OFF的错误信息。
将X射线开关打开。
●样品门开着。
→关闭样品门
13、完成测定,但得不到x射线光
谱。
●在低能量侧,载有很大的异常信号(干扰)。
→切断产生高磁的电子仪器的电源,或者拉开距离。
●信号线脱线。
→确认配线。
14、X射线强度不稳定 ●室内温度变化激烈。
→请改变放置地点或者增设空调设备。或者再讨论校正频度。
●电源电压变动激烈。
→请利用不间断电源。
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特征 X 射线能量表
能量(KeV)原子编
号
元素符
号
日语名称
Kα Kβ Lα Lβ LУ Mα Mβ
1 H 氢 - - - - - - -
2 He 氦 - - - - - - -
3 Li 锂 - - - - - -
4 Be 铍 - - - - - -
5 B 硼 - - - - - -
6 C 炭 - - - - - -
7 N 氮 - - - - - -
8 O 氧 - - - - - -
9 F 氟 - - - - - -
10 Ne 氖 - - - - - -
11 Na 钠 - - - - - -
12 Mg 镁 - - - - - -
13 Al 铝 - - - - -
14 Si 硅 - - - - -
15 P 磷 - - - - -
16 S 硫 - - - - -
17 Cl 氯 - - - - -
18 Ar 氩 - - - - -
19 K 钾 - - - - -
20 Ca 钙 - - - - -
21 Sc 钪 - - - -
22 Ti 钛 - - - -
23 V 钒 - - -
24 Cr 铬 - - -
25 Mn 锰 - - -
26 Fe 铁 - - -
27 Co 钴 - - -
28 Ni 镍 - -
29 Cu 铜 - -
30 Zn 锌 - -
31 Ga 镓 - -
32 Ge 锗 - -
33 As 砷 - -
34 Se 硒 - -
35 Br 溴 - -
36 Kr 氪 - -
37 Rb 铷 - -
38 Sr 锶 - -
39 Y 钇 - -
40 Zr 镐 - -
41 Nb 铌 - -
能量(KeV)原子序
号
元素符
号
日语名称
Kα Kβ Lα Lβ LУ Mα Mβ
42 Mo 钼 - -
43 Tc 锝 - - -
44 Ru 钌 - -
45 Rh 铑 - -
46 Pd 钯 - -
47 Ag 银 - -
48 Cd 镉 - -
49 In 铟 - -
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50 Sn 锡 - -
51 Sb 锑 - -
52 Te 碲 - -
53 I 碘 - -
54 Xe 氙 - - - -
55 Cs 铯 - -
56 Ba 钡 - -
57 La 镧
58 Ce 铈
59 Pr 镨
60 Nd 钕
61 Pm 钷 - -
62 Sm 钐
63 Eu 铕
64 Gd 钆
65 Tb 铽
66 Dy 镝
67 Ho 钬
68 Er 铒
69 Tm 铥
70 Yb 镱
71 Lu 镥
72 Hf 铪
73 Ta 钽
74 W 钨
75 Re 铼
76 Os 锇
77 Ir 铱
78 Pt 铂
79 Au 金
80 Hg 汞
81 Tl 铊
82 Pb 铅
83 Bi 铋
84 Po 钋 - -
85 At 砹 - -
能量(KeV)原子序
号
元素符
号
日语名称
Kα Kβ Lα Lβ LУ Mα Mβ
86 Rn 氡 - -
87 Fr 钫 - -
88 Ra 镭 - -
89 Ac 锕 - -
90 Th 钍
91 Pa 镤
92 U 铀