Agilent 7890A GC
(中文版 )
现场培训教材
安捷伦科技有限公司
化学分析与生命科学事业部
一、 培训目的:
基本了解 7890A 硬件操作。
掌握化学工作站的开机,关机,参数设定, 学会数据采集,数据分析的基本操作。
二、 培训准备:
1、 仪器设备: Agilent 7890A GC
进样口: 填充柱进样口 (PP); 毛细柱进样口 (S/SL); 冷柱头进样口 (COC); PTV 进
样口。
检测器:FID;TCD;uECD; NPD;FPD。
色谱柱:P/N 19091J-413, HP-5 毛细柱:30m,℃320μχμ
注射器: 自动液体进样器(ALS)用 10ul 注射器或手动进样用 10ul 注射器。
进样体积: 1 ul。
2、气体准备:
FID,NPD,FPD :
高纯 H2 (%),干燥无油压缩空气。
uECD:
高纯 N2 (%)
载气, 高纯 N2 (%)或高纯 He (%)。
7890A/GC 化学工作站
基本操作步骤:
(一)、开机:
1、打开气源(按相应的所需气体),He,空气或 O2 分压为 ,H2 为 。
2、打开计算机,进入中文 Windows XP 画面。
3、打开 7890A GC 电源开关。等 7890 通过自检。
4、双击桌面的“仪器 1 联机”图标;(或点击屏幕左下角“开始”,选择“程序”,选择“安捷伦
化学工作站”,选择“仪器 1 联机”,则化学工作站自动与 7890A 通讯, 进入的工作站界面
如下图:(通讯成功后,7890A 的遥控灯 Remote 亮)
5、从“视图”菜单中选择“ 方法和运行控制”画面,点击“ 化学工作站状态” ,使其命令前有
“√”标志,点击“全部菜单”,使之显示为“短菜单”来调用所需的界面。
(二)7890A 配置编辑:
1、点击“仪器”菜单,选择“GC 配置…”进入如图所示画面。在“连接”画面下,输入 GC 名称:
如“GC 7890”;可在 “注释”处输入 7890A 的配置,如“7890GC with FID FPD”。点击“获
得 GC 配置”按钮获取 7890A 的配置。
2、 自动进样器配置设定:
℃ 点击“配置”按钮,点击“自动进样器” 子按钮进入如下图所示画面, 输入注射器的体
积,如“10ul”; 选择溶剂清洗模式:如 A,B。---若无 ALS,则无此内容。
3、 模块配置设定:
℃ 点击“模块”按钮进入下图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、
APC 、PCM 的气体类型。对于 FID、FPD 要输入点火下限值,如 ; NPD 要输入
激发电压,如 (要现场输入信号为 30PA 的电压);PCM 要在 PCM C-2 处选择前压
或后压控制,如选择“前级压力”。
4、柱参数设定:
点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“ +/-”下方第一行空白按钮处,双击鼠标,进
入“从目录选择色谱柱 1” 画面,点击“ 向目录添加色谱柱”按钮进入柱库,从柱子库中选择
您安装的的柱子,如 19091J-413 。然后点击“ 确定”钮,则该柱被加到目录中,并选中它,
点击“确定”。点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如:前进样
口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。
5、其它项设定
℃ 点击“其它”进入其它项设定,选择压力单位:psi;输入柱子的最大耐高温:
如:325℃(19091J-413 柱)。若阀用于进样,在阀类型区域选择阀号,并选择类型为 “开关
阀”, (仪器上有几个阀就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样)。点击“确定”退出配置画面。
(三)数据采集方法编辑:
1. 开始编辑完整方法:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法…” 项,如下图所示,选中除“ 数据分析 ”外的三项,点击
“确定”,进入下一画面。
2、方法信息:
在“方法注释”中输入方法的信息(如,this is for test!),点击“确定”进入下一画面。
3、进样器设置:
如果未使用自动液体进样器 7683B,则在“ 选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所
用的进样口的物理位置(前 或后 或两个)。
如果使用自动液体进样器,则选择“GC 进样器”。
点击“确定”,进入下一画面。
4、柱模式设定:
如下图, 点击“ ”图标,进入柱模式设定画面,在画面中点击鼠标右键,先选择“下载”,
再用同样方法选择“上传”;点击“1” 处进行柱 1 设定,然后选中“打开”左边方框;选择控制
模式,“流速”或“压力”。如: 压力 ,25 psi;或流速,
5、进样器参数设定:
点击“ ”图标,进入进样器参数设定画面。 点击“前进样器”或“后进样器 ”
按钮,进入参数设定画面。选择进样体积(如 1ul)
进样前---进样前洗针次数,进样后---进样后洗针次数;体积(ul)—清洗的体积 ; 样品清
洗次数—用样品洗针次数; 溶剂 A 清洗—溶剂 A 洗针的次数;溶剂 B 清洗—溶剂 B 洗针
的次数。
℃点击“样品盘/其它”按钮,进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间,亦可不输。
6、阀参数设定:
点击“ ”图标,进入阀设定画面。
若阀用于进样,在 Type 区域选择类型为 “开关阀”, 初始状态: 关;。(仪器上有几个阀
就选几个, 与时间表配合使用进行阀进样)。
7、填充柱进样口参数设定:
点击 “ ”图标,进入进样口设定画面。点击“PP-前”或“PP-后” 按钮进入填充柱进样口设定
画面。
在空白框内输入进样口的温度,(如 250℃);控制模式,如:“流速”;输入隔垫吹扫流量:
如: 3ml/min。然后全部选中左边的方框,如图所示。
8、分流不分流进样口参数设定:
点击 “ ”图标,进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后 ” 按钮进入毛细柱进样口
设定画面。
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为 “不分流”(分流方式,分流)。
在空白框内输入进样口的温度,(如 250℃),然后选中左边的所有方框;
选择“隔垫吹扫流量模式” 为“ 标准”,并输入隔垫吹扫流量: 如: 3ml/min。对于特殊应用
亦可选择“关闭”,进行关闭。
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 后 40ml/min);如图所示 。
选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。
9、冷柱头进样口参数设定:
℃ 点击 “ ”图标,进入进样口设定画面。点击“COC-前”或“COC-后 ” 按钮进入冷柱
头进样口设定画面。
点击“模式”右方的下拉式箭头,选择合适的升温方式(如 跟踪柱温箱,或 阶升温度,其设
置方式与柱温的设置类似)。
输入隔垫吹扫流量: 如: 15ml/min。然后全部选中左边的方框,如图所示。
10、PTV 进样口参数设定:
点击 “ ”图标,进入进样口设定画面。点击“PTV-前”或“PTV-后 ” 按钮进入 PTV 进样口
设定画面。
点击“模式” 右方的下拉式箭头,选择合适的进样方式(如 不分流,分流方式分流)。
输入隔垫吹扫流量: 如: 3ml/min。然后全部选中左边的方框。
在“分流出口吹扫流量”下边的空白框内输入吹扫流量(如 后 40ml/min)
在空白框内输入 PTV 进样口的温度, (如 40℃()--720℃/min--350 ℃(2min)--100℃
/min --250℃(0min) 。其设置方式与柱温的设置类似。
若选择分流方式分流,则输入分流比或分流流量。
***PTV 其它工作模式,如 PTV 溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户现场情况选择介绍。
11、柱温箱温度参数设定:
点击“ ”图标,进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开 ”左边
的方框; ℃ /min—升温速率;输入柱子的平衡时间(如 1min);
下图为一程序升温的例子:
75℃()----20℃/min----190℃(3min)
12、FID 检测器参数设定:
点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“FID-前”或“FID-后 ” 按钮进入 FID 检测器设定
画面。
在空白框内输入:H2—30ml/min;air—400ml/min;检测器温度(如 300℃);辅助气(如
25ml/min)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如 25ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪
器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变; 并选中左边的所有方框,如图所
示。
13、TCD 检测器参数设定:
● 点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后 ” 按钮进入 TCD 检测器设
定画面。
● 在空白框内输入:检测器温度(如 250℃);辅助气为 5ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定
值(如 5ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器
的总流量不变; 参比气:25ml/min。选中左边的参数。
● Negative Polarity----负极性,由被测物质与载气的热传导性决定;
●气流流量输入值,请参见检测器手册。
14、u-ECD 检测器参数设定:
点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“uECD-后”或“uECD-后 ” 按钮进入 u-ECD 检
测器设定画面。
在空白框内输入:检测器温度(如 300℃);辅助气为 60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒
定值(如 60ml/min)---当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测
器的总流量不变, 选中左边的参数。
15、NPD 检测器参数设定:
● 点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后 ” 按钮进入 NPD 检测器设
定画面。
在空白框内输入:检测器温度(如 325℃);辅助气为 4ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定
值(如 10ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器
的总流量不变 ;H2—3ml/min;air—60ml/min;
选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。
*** 注意:预处理铷盐(Bead)非常重要,见附页。
氮磷检测器新铷珠安装注意事项:
1、将新铷珠安装固定在氮磷检测器上,注意蓝色电源线的插孔和铷珠
的插孔匹配;
2、打开检测器的气体流量,H2 流量3mL/min,空气流量60mL/min,
尾吹气+载气流量12mL/min(建议尾吹气为氮气);
3、关闭auto adjust-----Adjust off;
4、缓慢提高检测器的温度,先升至150ºC,保持20 分钟,再将温度提
至200ºC,保持15 分钟,再将温度提至250ºC,保持10 分钟,300ºC
(10 分钟),340ºC(20 分钟);
5、将铷珠电压设置为,此时检测器的输出信号应该为 以下;
6、缓慢提高铷珠电压,----, ----, ----,----, 观察输出信号
(接近激发时,请以低于 的速度增加铷珠电压),如果发现输
出信号瞬间提高至50pA 以上,停止增加铷珠电压(一般而言,新铷
珠的激发电压在 ~ 之间);
7、保持铷珠的激发电压,老化铷珠10 小时以上(老化过夜)
8、铷珠老化后,少许增加铷珠电压(小于)使得信号输出值在30pA
左右,这时可以进样分析。一般情况下,铷珠在运行72 小时后可以
保持稳定的基流信号输出。
氮磷检测器平时维护注意事项:
1、氮磷检测器要求所用的氮气、氢气、空气等气源的纯度在%
以上,以保证检测器的正常使用;
2、氮磷检测器的使用温度保持在330ºC~340ºC,可以有效防止及减轻
检测器的污染程度,还有利于铷珠在较低的电压下激发;
3、如果发现氮磷检测器的灵敏度异常降低,不要轻易增加铷珠的电
压,可以将检测器的收集极拆下用砂纸打磨后,用棉签蘸丙酮等
有机溶剂清洗。另外,查看绝缘陶瓷及金属密封环是否需要清洗
或更换(备件号:5182-9722);
4、定期(约2~3 个月)清洗或更换进样器中的内衬管(推荐内衬管
部件号:5181-3316),避免农药组分在内衬管内的吸附;
5、定期检查和清洗检测器的喷嘴,避免污染物堵塞喷嘴导致灵敏度
的降低;
6、清洗或更换氮磷检测器的组件后,按照说明书要求正确安装各组
件,避免有漏气或绝缘不好的情况发生;
7、建议进样垫使用Agilent 绿色高温垫(备件号:5183-4759),避免
进样垫流失和碎屑污染色谱系统;
8、在使用氮磷检测器(或电子捕获检测器)等敏感型检测器时,一
定要用低流失、高惰性的Agilent 进口柱来获得满意的分析结果。
16、FPD 检测器参数设定:
点击“ ”图标,进入检测器参数设定。击“FPD-前”或“FPD-后 ” 按钮进入 FPD 检测器设
定画面。
在空白框内输入:H2—50ml/min;air—60ml/min;检测器温度(如 200℃);辅助气(如
60ml/min), 或辅助气及柱流量的和为恒定值(如 60ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,
仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。并选中左边所有参数 。
*** P 模式:H2—75ml/min;air—100ml/min。
*** S,P 滤光片的更换步骤:
A:关闭检测器及相应的气体。
B:按关机步骤,关闭 7890A 电源。
C:移去 PMT 管,小心移去已有的滤光片。换上所需的滤光片(注意:滤光片上的箭头指向 PMT
管),装上 PMT 管。
D:开 7890A 电源。
17、AUX 参数设定:
点击“ ”图标,进行辅助参数设定。
点击“Type”下方的选项,选择辅助类型如”Valve Box”,并选择“Aux Channel ”号,并输入
设定值(如 100℃),选中该参数。
18、时间表设定:
点击“ ”图标,进入时间表参数设定,在“时间”下方的空白处输入时间(如 ),
点击 “事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,阀);
点击“位置”下方的下拉式箭头,选中事件的位号(如阀 1);点击“设定值”下方的下拉式箭头,选
中事件的状态(如打开)。
输入完一行,依此输入多行。点击“确定”钮。
19、信号参数设定:
点击“ ” 图标,进入信号参数设定画面。
点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号” ,本例中为 FID;
点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如 5HZ),
选择“保存”, 存储所有的数据。
20、点击“ ”,进行配置浏览,点击确定,进入下一画面。
21、在“ 运行时选项表 ”中选中“数据采集”, 点击“确定”。
22、点击“方法”菜单,选中“ 方法另存为…”,输入一方法名,如“testfid”,点击“确定”。
23、从菜单 “视图”中选中“在线信号”, 选中“窗口 1”, 然后点击“改变…”钮,将所要的绘图信号
移到右边的框中, 点击“确定”。
24、从“运行控制”菜单中选择“ 样品信息…”选项,如图所示,输入操作者名称(如 CE),在“数
据文件”中选择“手动”或“前缀/计数器”。
区别: 手动--每次做样之前必须给出新名字,否则仪器会将上次的数据覆盖掉。前缀—在前缀框中
输入前缀,在计数器 框中输入计数器的起始位,仪器会自动命名,如 fid001,fid002………。
25、点击“确定”,等仪器准备好,基线平稳,从“运行控制”菜单中选择“运行方法”,进样。(若
无自动液体进样器,则基线平稳后,进样并手动按 7890A 键盘上的开始键,启动运行。
(四)、数据分析方法编辑:
1、 从“视图”菜单中,点击“数据分析”进入数据分析画面。
2、 从“文件”菜单中选择“调用信号…”选项,选中您的数据文件名,点击确定,则数
据被调出。
3、 做谱图优化:
℃ 从“图形”菜单中选择“信号选项…”,如下图所示;
℃ 从“范围”中选择“全量程”或“自动量程 ”及合适的显示时间或选择“ 自定义量程 ”手
动输入 X、Y 坐标范围进行调整,点击“确定”。反复进行,直到图的显示比例合适为止。
4、 积分参数优化:
℃ 从“积分”菜单中选择 “积分事件…”选项,选择合适的“斜率灵敏度”,“峰宽”,“最小峰
面积”,“最小峰高”。
℃ 从“积分”菜单中选择“积分”选项,则数据被积分。
℃ 如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。
℃ 点击左边“ ”图标,将积分参数存入方法。
5、 打印报告:
℃ 从“报告”菜单中选择“ 指定报告…”选项,进入如下画面。
℃ 点击“定量结果”框中“定量”右侧的黑三角,选中“面积百分比法”,其它选项不变。
点击“确定”。
℃ 从“报告”菜单中选择“打印,则报告结果将打印到屏幕上,如想输出到打印机上,则
点击“报告“ 底部的“打印”钮。
(五)、关机:
实验结束后,调出一提前编好的关机方法 , 此方法内容包括同时关闭 FID/NPD/FPD/μ
ECD/TCD 检测器,降温各热源(柱温,进样口温度,检测器温度), 关闭 FID/NPD/FPD 气
体(H2,Air);将此方法下传至 7890A。
待各处温度降下来后(低于 50℃),退出化学工作站,退出 Windows 所有的应用程序;
用 Shut down 关闭 PC, 关闭打印机电源;
关 7890A 电源,最后关载气。
(六)、注意事项:
1、 柱老化时,勿将柱端接到检测器上,防止污染检测器;
2、 柱老化时,请在室温下通适量载气后,再老化,以防损坏柱子。
3、 其它注意事项及本手册未包括的仪器见说明书,或由现场工程师介绍。
****注意:
1、 本教材仅适用于现场工程师培训讲解参考之用,所设定参
数非用户的方法!内容为工作站现场培训的一般要求,请
根据用户的仪器配置及现场用户的需求进行相应的培训
内容增删。
2、 安捷伦公司对本教材可能存在的错误及其后果不承担任
何法律责任,我们适时推出新版本的培训教材,恕不另行
通知。