药品铵盐检查法
一 目 的：制定铵盐检查法，规范铵盐检查法测定的操作。
二 适用范围：适用于铵盐检查法的测定。
三 责 任 者：品控部。
四 正 文
1 简述
本法（中国兽药典2005年版一部附录69页）系用于检查某些药品中存在微量铵盐的一种限度检查方法。
本法原理是将供试吕置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入酸性溶液中。最后将溶液碱化，与碱性古碘化汞钾试液显色，并与标准氯化铵溶液同法制得的对照液进行比较。
2 仪器与用具
500ml蒸馏瓶、直形冷凝管。
50ml纳氏比色管应选玻璃色泽一致，内径及刻度线高度一致的比色管进行实验。
3 试药与试液
标准氯化铵溶液的配制 取硫酸干燥器中干燥过夜的氯化铵，置1000ml量瓶中，加无氨蒸馏水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的NH4）。
无氨蒸馏水见中国药典2005版附录。
碱性碘化汞钾试液见中国兽药典附录。
4 操作方法
供试液的制备取各药品项下规定量的供试品，置蒸馏瓶中，加无氨蒸馏水200ml与氧化镁，加热蒸馏，馏出液导入加有稀盐酸1滴与无氨蒸馏水5ml，置50ml纳氏比色管中，作为吸收液。加热蒸馏，馏出液导入前述纳氏比色管中，至馏出液达40ml时，将冷凝管尖端提出液面，用少无氨水淋洗并停止蒸馏。馏出液加氢氧化钠试液5滴，加无氨蒸馏水至50ml。
对照溶液的制备 取标准氯化铵溶液，按上述方法操作，即得对照溶液。
向上述两管中各加碱性碘化汞钾试液2ml，摇匀，放置15分钟，置白色背景上，自上而下观察，比较颜色。
5 注意事项
在整个实验中，一定要使用无氨蒸馏水。
所用器具应事先用无氨蒸馏水冲洗。
停止蒸馏前，一定要先冷凝管尖端提出液面，避免溶液倒吸。
在实验过程中应注意空气中氨气的干扰。
若碱性碘化汞钾试液放置时间过长，使用前就进行检查，方法为：取碱性碘化汞钾试液2ml，加入于标准氯化铵溶液5ml与无氨蒸馏水45ml的混合溶液中，应即时显贡棕色。
6 记录
记录实验时的室温、取样量、标准氯化铵溶液的取用量及实验结果。
7 结果判定
供试管所显颜色浅于对照管时，判为符合规定；如供试管所显颜色深于对照管时，则判为不符合规定。
