日本“肯定列表制度”相关检测方法浅析
中国检科院
彭涛
2006年4月
中国检科院－食品伙伴网（）
目录
日本提供的检测方法
我国检验检疫行业标准方法
我国国家标准检测方法
重点输日商品的检测方法
存在的问题
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日本提供的检测方法
概述
方法来源
日本厚生劳动省官方网站
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日本提供的检测方法
概述
2005年11月29日公布
181个，涉及562个检测项目，其中473个检测项目包含在肯定列表中。
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日本提供的检测方法
概述
2006年3月15日公布
17个方法，涉及38个检测项目，现在翻译中。
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日本提供的检测方法
概述
多残留检测方法
35个，涉及461个检测项目，其中393个检测项目包含在肯定列表中。
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日本提供的检测方法
概述
单残留检测方法
146个，涉及141个检测项目（包括砷、铅），其中118个检测项目包含在肯定列表中。
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日本提供的检测方法
概述
采用的检测手段
HPLC
GC
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日本提供的检测方法
概述
HPLC 54个
HPLC/MS或HPLC/MS/MS 38个
GC 8个
GC/MS 81个
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日本提供的检测方法
概述
方法适用范围
植物源性产品
蔬菜、水果、谷类、种籽类、豆类、植物油、茶和啤酒花。
动物源性产品
蜂蜜、水产品、肌肉、肾脏、肝脏、脂肪、蛋、奶和奶制品。
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日本提供的检测方法
概述
方法的适用性
判断的基本原则：
方法的LOD与检测项目的MRL之间的关系。并结合方法的内容（是否需要特殊设备或试剂、适用商品的范围是否完全满足列表要求等）确定。
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日本提供的检测方法
概述
方法的适用性
适用的方法
LOD≤MRL，没有特殊试剂和设备，适用商品的范围完全满足列表要求。
不适用的方法
LOD＞MRL，或需要特殊试剂或设备，或适用商品的范围不完全满足列表要求。
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日本提供的检测方法
概述
完全适用的方法
155个（绝大多数为单残留检测方法），涉及214个检测项目。
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日本提供的检测方法
具体的方法分析
6个多残留方法
检测项目404项，涉及肯定列表367项。
GC/MS方法 2个
HPLC/MS/MS方法 2个
HPLC/MS方法 1个
HPLC方法 1个
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日本提供的检测方法
具体的方法分析
GC/MS农药等同时检测方法（农产品）
GC/MS检测
可分析223种化合物
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日本提供的检测方法
GC/MS农药等同时检测方法（农产品）
提取
谷类、豆类、种子
乙腈
水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花
乙腈+水
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日本提供的检测方法
GC/MS农药等同时检测方法（农产品）
净化
谷类、豆类、种子
C18+石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱（Envi-Carb/LC-NH2）
水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花
石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱
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具体的方法分析
GC/MS农药等同时检测方法（畜、水产品）
GC/MS检测
可分析112+129种化合物
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日本提供的检测方法
GC/MS农药等同时检测方法（畜、水产品）
提取
肌肉、脂肪、肾脏、肝脏和鱼贝类
水+丙酮+正己烷
奶、蛋、蜂蜜
乙腈
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日本提供的检测方法
GC/MS农药等同时检测方法（畜、水产品）
净化
肌肉、脂肪、鱼贝类、奶、蛋
GPC+乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶柱
肾脏、肝脏
GPC+乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶柱+硅胶柱
蜂蜜
乙二胺正丙基甲硅烷基化硅胶柱
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日本提供的检测方法
具体的方法分析
LC/MS农药等同时检测方法I（农产品）
LC/MS/MS检测
可分析31种化合物
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日本提供的检测方法
LC/MS农药等同时检测方法I（农产品）
提取
谷类、豆类、种子、水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花
乙腈+水
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日本提供的检测方法
LC/MS农药等同时检测方法I（农产品）
净化
谷类、豆类、种子
C18 +石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱
水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花
石墨碳/酰胺丙基甲硅烷基化硅胶柱
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日本提供的检测方法
具体的方法分析
LC/MS农药等同时检测方法II（农产品）
LC/MS/MS检测
可分析24种化合物
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日本提供的检测方法
LC/MS农药等同时检测方法II（农产品）
提取
谷类、豆类、种子、水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花
乙腈+水+HCl
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日本提供的检测方法
LC/MS农药等同时检测方法II（农产品）
净化
谷类、豆类、种子
C18 +硅胶柱
水果、蔬菜、草本植物、茶、啤酒花
硅胶柱
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日本提供的检测方法
具体的方法分析
HPLC兽药等同时检测方法Ⅰ（畜、水产品）
HPLC-DAD、 HPLC-FLD或LC/MS 检测
可分析84种化合物
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日本提供的检测方法
HPLC兽药等同时检测方法Ⅰ（畜、水产品）
提取
乙腈
净化
正己烷液液分配
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日本提供的检测方法
具体的方法分析
HPLC兽药等同时检测方法Ⅱ（畜、水产品）
HPLC-DAD检测
可分析31种化合物
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日本提供的检测方法
HPLC兽药等同时检测方法Ⅱ（畜、水产品）
提取
肌肉、肝脏、肾脏、奶、其他可食部分
95%乙腈水溶液
脂肪
95%乙腈水溶液+正己烷
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日本提供的检测方法
HPLC兽药等同时检测方法Ⅱ（畜、水产品）
净化
硅酸镁柱+C18柱
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日本提供的检测方法
存在的问题：
混合标准的配制？
净化手段？
测定低限的单位？
仪器条件？
确证离子？
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检验检疫行业标准方法
概述
1992~2005年，共有305个食品检验相关行业标准
共涉及338个检验项目。
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检验检疫行业标准方法
概述
方法的适用性
判断的基本原则：
方法的LOD与检测项目的MRL之间的关系。并结合方法的内容（是否需要特殊设备或试剂、适用商品的范围是否完全满足列表要求等）确定。
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检验检疫行业标准方法
概述
方法的适用性
有53个方法没有规定检测限。
通过限量评估，初步认为可以用于输日农产品/食品检测的方法有129个，涉及检测项目143项。
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检验检疫行业标准方法
概述
多残留检测方法
SN0334-1995
可同时检测22种有机磷农药。
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检验检疫行业标准方法
概述
SN0334-1995
适用范围
水果、蔬菜
提取净化
乙酸乙酯提取、过滤
检测
GC-NPD或GC-FPD
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检验检疫行业标准方法
存在的问题
覆盖检测项目少
多残留方法少
确证方法少
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国家标准方法
概述
1981~2005年，食品检验相关国家标准检测方法共有76个
共涉及肯定列表中502种化合物
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国家标准方法
概述
方法的适用性
判断的基本原则：
方法的LOD与检测项目的MRL之间的关系。并结合方法的内容（是否需要特殊设备或试剂、适用商品的范围是否完全满足列表要求等）确定。
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国家标准方法
方法的适用性
多残留检测方法
GB/T 19648-2005
可同时检测446个化合物
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国家标准方法
GB/T 19648-2005
完全适用：96个项目
部分适用：17个项目
满足暂定标准，不满足一律标准：122个项目
不适用：20个项目
不在肯定列表中：191个项目
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国家标准方法
方法的适用性
其余75个检测方法
完全适用：16个方法，涉及检测项目50项
部分适用：7个方法，涉及检测项目61项
满足暂定标准, 不满足一律标准：12个方法，涉及检测项目17项
不适用：7个方法，涉及检测项目7项
无LOD值和不在肯定列表中：共33个方法，涉及检测项目78项
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国家标准方法
存在的问题
方法数量少，检测项目有限
确证方法少
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重点输日商品的检测方法
以2005年我国对日出口的重点农产品、食品为例。
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重点输日商品的检测方法
鳗鱼共规定暂定标准114个项目，仅有47个项目有相应的检测方法。
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重点输日商品的检测方法
鸡肉共规定暂定标准387个项目，有检测方法的 97 项，另有6个项目检测方法的LOD＞MRL，还有124项只有适合于植物源产品的方法。
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重点输日商品的检测方法
花生共规定暂定标准308个项目，有检测方法的仅有189项。
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重点输日商品的检测方法
苹果共规定暂定标准367个项目，有检测方法的有229项，另有4个项目检测方法的LOD＞MRL。
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重点输日商品的检测方法
大葱共规定暂定标准332个项目，有检测方法的有219个项目。
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重点输日商品的检测方法
。。。。。。
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存在的问题
日本+行标+国标=仅有327个项目完全适用；
已有方法的验证；
新方法开发；
？？？？？？
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谢谢
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