（产品管理）产品标准及试
验方法
CPE质量检验
目录
壹、原料检验
1.生产工艺对原料质量要求
2.原料采购标准
3.原料标准和试验方法
4.原料分析所需要仪器和试剂材料
5.原料的分析
6.原料的采样
7.原料标准和青岛海晶分析项目对照
二、中间控制检验
中间控制分析检验壹览表
中间控制分析所需要仪器和试剂材料
3.液氯中间控制分析检验壹览表
4.中间控制项目的分析
三、产品检验
1.产品标准和试验方法
2.产品分析所需要仪器和试剂材料
3.氯化聚乙烯的分析
4.产品结果的判定
5.产品标准和青岛海晶分析项目对照
采样
用包装袋采购及检验规定
四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项
1.分析专用仪器
2.使用操作法及安全注意事项
3.和分析专用仪器安装关联的公用工程
4.分析专用仪器目前使用情况
五、安全动火、环保分析检测
六、需要青岛海晶提供的资料
1.原料标准及试验方法
2.产品标准及试验方法
3.分析专用仪器档案资料（仪器说明书，采购资料，使用情况等）
4.分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息
CPE质量检验
壹、原料检验
(壹)生产工艺对原料质量要求
1.高密度聚乙烯（HDPE）
LG公司 HDPE
熔融指数 MI5（CE6040）＝±
MI5（CE2030）＝～
MI5（CE2080）＝±
颗粒分布≥500μm≤2%
≤63μm＜5%（CE6040）＜15%（CE2030）
125—315μm＞60%（CE6040）＞50%（CE2030/CE2080）
125—250μm＞55%（CE6040）＞45%（CE2030/CE2080）
熔点（DSC）法 133℃—139℃（CE6040）
131℃—137℃（CE2030GE2080）
辽阳石油化纤公司化工三厂 HDPE
熔融指数 MI5（L0555P）＝±
MI5（L2053P）＝—
颗粒分布≥500μm＜5%过筛
＜125μm≤5%
熔点（DSC）法 136℃—139℃（L0555P）
131℃—136℃（（L2053P）
三星 TOTAL株式会社
熔融指数 MI5（（N220P）＝±
MI5（（N230P）＝±
颗粒分布≥500μm＜2%
＜63μm＜5%
125—315μm＞60%
125—250μm＞55%
熔点（DSC）法 134℃—138℃（（N220P（N230P）
2.表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚
PH值（5%水溶液）5～7
浊点(5g/L水溶液)54～67℃
有效成分≥98%
3.分散剂聚甲基丙烯酸钠
PH值 ～
固含量 ～%
4.滑石粉（）
主要成分 MgO+SiO2含量≥95%
5.硬脂酸钙
钙含量（±）%
游离酸(以硬脂酸钙计）≤%
加热减量≤%
熔点≥140℃
细度（过筛率）≥99%
6.液氯
CL2＞%
H2O≤%
7.氢氧化钠溶液
NaOH≥30%
（二）原料采购标准
1.高密度聚乙烯
扬子石化
熔体流动速率
MI5（YEC—5505T）＝—
颗粒分布＞500μm≤2%
＜63μm＜5%
125—315μm＞60%
125—250μm＞55%
熔点（DSC）法 133℃—139℃（（YEP—（5505T）
LG公司 HDPE
熔融指数 MI5（CE6040）＝±
MI5（CE2030）＝～
MI5（CE2080）＝±
颗粒分布≥500μm≤2%
≤63μm＜5%（（CE6040）＜15%（（CE2030）
125—315μm＞60%（（CE6040）＞50%（（CE2030/CE2080）
125—250μm＞55%（（CE6040）＞45%（（CE2030/CE2080）
熔点（DSC）法 133℃—139℃（CE6040）
131℃—137℃（CE2030GE2080）
辽阳石油化纤公司化工三厂 HDPE
熔融指数 MI5（L0555P）＝±
MI5（L2053P）＝—
MI5（L0860P）＝—
颗粒分布≥500μm≤5%（L0555PL2053P）
≤3%（L0860P）
＜125μm≤15%（L0555PL2053P）
≤20%（L0860P）
熔点（DSC）法≤137℃
三星 TOTAL株式会社
熔融指数 MI5（N220P）＝±
MI5（N230P）＝±
颗粒分布≥500μm＜2%
＜63μm＜5%
125—315μm＞60%
125—250μm＞55%
熔点（DSC）法 134℃—138℃（N220P（N230P）
执行标准 Q/SH3060007—2011
2.滑石粉（）
400目主要成分 总含量≥%
白度≥%
水分≤%
2000目主要成分 总含量≥90%
白度≥%
水分≤%
3000目主要成分 总含量≥90%
白度≥%
水分≤%
执行标准 GB15342—1994
分散剂(改性聚丙烯酸钠）
固含量 ～%
特性粘数≤
旋转粘度≤
PH值 ～
执行标准 BFH006—2011
固含量≥25%
PH值 ～
执行标准 Q/0725WXT001—2012
4.工业活性碳酸钙（800目）
主含量（以 CaCO3计）≥%
执行标准 HG/T2567—2006
5.硬脂酸钙(轻质)
钙含量(±）%
游离酸（以硬脂酸钙计）≤%
加热减量≤%
熔点≥140℃
细度(过筛率)≥99%
执行标准 HG/T2424—1993
6.表面活性剂
PH值(1%水溶液,25℃)～
浊点（5g/L水溶液）(54—67)℃
有效成分≥%
执行标准 HG/T2563—2008
（三）原料标准及试验方法
2．GB617化学试剂熔点范围测定通用方法
3．WXT001—2012潍坊新天源化工 XX公司企业标准
4．Q/SH3060007—2011中国石化扬子石油化工 XX公司企业标准
5．GB/T3682—2000热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测
定
6．GB/—2004差示量热扫描仪熔融和结晶温度及热焓的测定
7．GB5950建筑材料和非金属矿产品白度试验方法通则
8．GB/T15344—94滑石水分测定法
9．GB/T15343—94氟硅酸钾容量法
10．分离 R2O3—EDTA络合滴定法
11．HG/T2563—2008表面活性剂
12．GB/T6368PH值的测定
13．HG/T2567—2006工业活性沉淀碳酸钙
14．GB/T19281—2003碳酸钙分析方法
（四）原料分析检验需要的仪器、试剂和材料
1.高密度聚乙烯（PE）
（1）熔体流动速率
仪器
熔体流动速率仪
天平
切割勺
硅油
（2）颗粒分布
仪器
振摆式筛砂机
天平精度 ,最大称量 600g
试验筛Φ200mm×25mm/500μm,63μm,125μm,315μm,250μm
软毛刷
氧化铝
（3）熔点
仪器
差示扫描量热仪能以（~20）℃/min 的速率等速升温或降温
计算机及熔点的测试软件
天平分度值为
压片机
试剂和材料
样品皿（铝坩埚），容积约为 40μL
氮气符合 GB/T3864要求
2.硬脂酸钙
（1）钙含量
仪器
天平精度
自动恒温电加热套
容量瓶 200mL
移液管 20mL
量筒 100mL
三角烧瓶 250mL
玻璃棒
快速滤纸
酸式滴定管 50mL
试剂瓶
漏斗
试剂和材料
无水乙醇
氢氧化钠 100g/L
硝酸 1+2溶液
钙指示剂
氯化钠
EDTA标准溶液 C（EDTA）=
(2)游离酸
仪器
天平精度
微量滴定管 5mL
量筒 100mL
三角瓶 250mL
试剂瓶
滴瓶
试剂和材料
乙醇
氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)=
酚酞
（3）加热减量
仪器
天平精度
称量瓶Φ50×30mm
电热恒温干燥箱
干燥器
温度计 0—200℃
变色硅胶
（4）熔点
仪器
研钵
毛细管内径 ～,壁厚 ，管长 100mm
玻璃管长 800mm
玻璃板
酒精灯
圆底烧瓶 500mL
量筒 250mL
试管
温度计 0～300℃
电炉可调节
丙三醇
（4）细度
仪器
试验筛Φ75mm×25mm/
天平精度 ，
软毛刷长约 35mm，宽约 20mm
烧瓶 250mL
电热恒温干燥箱
量筒 100mL
乙醇
3.滑石粉
（1）主要成分 SiO2，MgO含量
SiO2含量
仪器
银坩埚
天平精度
马弗炉
坩埚钳
电炉
容量瓶 250mL
移液管 25mL,10mL
圆底烧瓶 500mL
漏斗
塑料烧杯 400mL
塑料棒
塑料试剂瓶
量杯 20mL
中速滤纸
滴瓶
碱式滴定管 50mL
试剂和材料
无水乙醇
氢氧化钠粒状
硝酸
盐酸
盐酸（1+5）
氯化钾研细后储存备用。
氟化钾溶液 150g/L
氯化钾溶液 50g/L
氯化钾—乙醇溶液 50g/L
酚酞指示液 10g/L
氢氧化钠标准溶液 C（NaOH）=
MgO含量
仪器
烧杯 400mL
试剂瓶 500mL
漏斗
玻璃棒
移液管 25mL
吸量管 2mL，10mL
酸式滴定管 50mL
快速滤纸
试剂和材料
盐酸（1+1）溶液
氢氧化铵（1+1）溶液
氢氧化钾溶液 200g/L
六次甲基四胺溶液 200g/L
盐酸羫铵溶液 50g/L
钙指示剂
酸性铬蓝 K—奈酚绿 B指示剂
EDTA标准溶液 C（EDTA）=
氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液 PH=10
（2）白度
全自动白度仪
（3）水分
分析天平精度为
电热恒温干燥箱
干燥器
称量瓶Φ50mm×30mm
4.表面活性剂
(1)PH值
PH计
天平精度值
烧杯 250Ml
(2)浊点
天平精度值
温度计 0～100℃
量筒 200mL
电炉
(3)有效成分
天平精度为
恒温干燥箱
温度计 0～200℃
干燥器
称量瓶Φ70mm×35mm
5.分散剂
(1)固含量
天平精度为
电热恒温干燥箱
干燥器
称量瓶Φ50mm×35mm
(2)PH值
PH计
天平精度值
烧杯 250Ml
6.工业沉淀碳酸钙
碳酸钙的含量
仪器
电热恒温干燥箱
干燥器
称量瓶Φ50mm×35mm
天平精度为
电炉
酸式滴定管 50ml
移液管 50ml
试剂瓶
试剂
无水乙醇
盐酸标准滴定溶液 C（HCI）=1moL/L
氢氧化钠标准滴定溶液 C(NaOH)=
溴甲酚绿—甲基红指示液
（五）.原料的分析
1.聚乙烯的测定
（1）熔融指数的测定
用熔体流动速率测定仪测定，按测定仪操作法进行。
将口模和料杆装入料筒。
接通接通电源，开启电源开关，调节温度到 190℃，恒温 30min。
称取 5～6g试样，装入料筒，用手持装料杆压实试样，将未加负荷的活塞放
入料筒。
装料完 4min后，温度恢复到 190℃，将 5Kg的负荷加到活塞上，直到挤出没
有气泡的细条，时间不超过 1min,用切断工具切断挤出物，且丢弃。当下标线到
达料筒顶端时，开始计时，同时用切断工具切断挤出物且丢弃之。
逐壹收集按壹定时间间隔的挤出物切断，每条切断的长度应于 10～20mm。
当活塞杆的上标线达到料筒顶面时停止切割。冷却后，称量切断，计算平均
质量。
加上 10Kg的负荷，按之上操作进行，计算 10Kg负荷的挤出物平均质量。
计算熔体流动速率:（切断质量/留出时间）×10
试验完毕，清理料筒料杆，擦拭硅油。
关闭电源开关。
注意事项：从装料到切断最后壹个样条的时间不应超过 20min。
如果单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的 15%，则舍弃该组数
据，重新试验。
（2）熔点
用差示扫描量热仪测定，程序段选择 80～170℃，加热/冷却速度选择
10℃/min.称取 PE试样 7～8mg于铝坩埚中，压成试片，放入样品室，开始按差
式扫描量热仪操作法进行测试，测试完成后，计算高密度聚乙烯的熔点。
（3）颗粒分布
按 GB/T21843进行。
称取 PE试样 25g，于壹定的时间（20min）中，通过机械振摆进行干筛，称
量试验后留于筛子上的 PE质量，用质量分数表示。
2.表面活性剂
（1）PH值的测定
称取 5g试样于烧杯中，用 100ml水溶解，然后按 GB/T6368的规定测定样品
于（20±1）℃时的 PH值。
（2）有效成分的测定
称取 10g试样于已恒重的扁形称量瓶（Φ70mm×35mm）中,于壹定温度
（100—105℃）下烘 4h,直至恒重，计算有效成分。
（3）浊点的测定
按 GB/T5559的规定进行测定。
称取 1g试样于烧杯中，用 200ml水溶解，于水浴中加热浑浊后，取出，用
温度计搅拌，记录溶液清晰透亮时温度。
分散剂
（1）固含量的测定
按 Q/0725WXT001—2012进行测定。
称取 10g试样置于称量瓶（Φ70×35mm）中，小心摇动使试样自然流动，于
瓶底形成壹层均匀的薄膜，于 100—105℃下干燥 4h，计算固含量。
（2）PH的测定
称取 5g试样于烧杯中，用 100ml水溶解，然后按 GB/T6368的规定测定样品
的 PH值。
4.工业沉淀碳酸钙
碳酸钙含量的测定
按 GB/T19281—2003进行测定。
称取 2—试样（预先于 105±5℃下干燥恒重），用少量乙醇润湿试样，加
入过量的盐酸标准滴定溶液溶解试样，煮沸 2min，以溴甲酚绿—甲基红为指示
剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为绿色为终点。
CaCO3%＝[（C1V1－C2V2）×]/m×100
取平行测定结果的平均值为测定结果，平行测定结果的绝对值不大于 %。
5.硬脂酸钙的测定
（1）钙含量的测定
称取 2g 试样于三角瓶中，加入乙醇 15mL，水 30mL，硝酸 15mL置电炉上微
微加热，保持微沸，至脂肪酸层变得透明且聚于壹起为止，冷却，过滤，冲洗滤
纸至石蕊试纸不显酸性，收集滤液和洗液，用水定容至 200Ml,吸取上述溶液
20mL，加水稀释至 100mL，用氢氧化钠调节 PH＝14，以钙指示剂为指示，用 EDTA
标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
Ca%＝(CV×)/(m×20/200)×100
（2）游离酸的测定
称取 2g 试样于三角瓶中，加乙醇 100mL，充分摇动 5~10min,以酚酞为指示
剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色，且 30s不退色，同时做空白
试验。
游离酸（以硬脂酸计）%＝[C(V－V1)×]/m×100
（3）.加热减量的测定
称 取 2..5—3g试 样 ， 置 于 于 （ 105±3） ℃下 干 燥 至 恒 重 的 称 量 瓶
（Φ50×30mm）
中，干燥 2h，称量，计算加热减量。
（4）.细度的测定
称取 5g试样于烧杯中，加入工业乙醇 80mL，摇匀，倒入试验筛
（Φ200×25mm/）过筛，用乙醇将烧杯及试验筛上的试样冲洗过筛，然后
将试验筛置于干燥箱（85—90℃）下干燥 30min,取出，用软毛刷轻轻刷动，使残
留试样过筛，称取未能过筛的筛余物。
X%＝(1－m1/m)×100
（5）.熔点的测定
按 GB/T617规定进行测定
将加热减量测定完的试样少量严成粉末，装入毛细管。
取壹长 800mm的玻璃管，立于玻璃板上，将装有样品的毛细管于其中投掷
10—15次，使试样紧缩至 3—4mm,将另壹开端封闭。
于 500mL圆底烧瓶中加入 200mL甘油。
试管中甘油高度应和烧瓶中甘油高度壹致，温度计的中间泡浸没于甘油中。
将甘油加热至离试样熔点 20℃左右时，把装有试样的毛细管系附温度计上，
使试样位于水银球中部，温度计位于试管中央，不和试管壁或底部接触，继续加
热至距熔点 10℃前调解加热速度，保持加热速度 —℃/min 左右。
观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样全部熔化时的温度。
6..滑石粉的测定
（1）.SiO2＋MgO的测定
称取已于 105～110℃干燥 2h的试样 于银坩埚中，加数滴无水乙醇，8g
氢氧化钠，盖上锅盖，放入高温炉中，从低温升起于 700~750℃熔融 1h(中间取
出坩埚摇动壹次)，取出冷却，将坩埚及盖放入盛有 150mL热水的烧杯中，待熔
融物完全溶解，立即取出坩埚及盖且用热水冲洗，用（1＋5）盐酸洗净，洗液合
且于烧杯中，于搅拌下，壹次加入 30mL盐酸、1mL硝酸。将烧杯置电炉上加热至
沸腾且保持 5~10min。取下，待溶液冷却至室温后，移入 250mL容量瓶中，用水
稀释至刻度，混匀。
吸取 25mL试液于 300mL塑料烧杯中，加入 10~15mL硝酸，置塑料杯于冷水
中冷却，加 10mL氟化钾溶液，于塑料棒搅拌下，加入氯化钾至饱和，置冷水中
冷却且放置 20min，用中速滤纸过滤，以氯化钾溶液洗涤塑料杯和沉淀 3次。将
沉淀连同滤纸壹起置于塑料杯中，沿杯壁加入 10mL氯化钾—乙醇溶液及 10滴酚
酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液中和未洗净的酸，仔细搅动滤纸且随之擦洗
杯壁，直至溶液呈红色不消失为止，然后加入 200mL沸水（已用氢氧化钠中和呈
红色），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。
SiO2%＝(TSiO2×V×n)/（m×1000）×100
取其算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差≤%。
吸取上述溶液 25mL俩份，分别放入 400mL烧杯中，滴加氢氧化钾溶液至出
现沉淀，再加盐酸（1＋1）至沉淀消失，加 10mL六次甲基四胺溶液，加热煮沸，
取下稍冷，用快速定性滤纸过滤，以热水洗涤 8～10次，滤液及洗液盛接于 400mL
烧杯中，滴加 4～5滴盐酸羟胺溶液，5～6滴三乙醇胺溶液，用水稀释至约
200mL。
于壹杯滤液中滴加氢氧化钾溶液至溶液 PH＝12～13，过量 2mL，加入适量钙
指示剂，用 EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
于另壹杯滤液中滴加氢氧化铵（1＋1）溶液，至溶液 PH值约为 10，加入 10mL
氢氧化铵—氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝 K-萘酚绿 B混合指示剂，用 EDTA标
准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。
MgO%＝[TMgO×(V2－V1)×n]/（m×1000）×100
（2）水分的测定
称取 5g试样，放入预先恒重的称量瓶中，使试样于平底均匀铺开，于 105～
110℃的干燥箱中烘 2h，取出，冷却，计算水分含量。
（3）白度的测定
按 GB/T5950的规定进行测定.
(六).原料的采样
聚乙烯的采样聚乙烯包装于塑料袋里，每袋 550Kg。聚乙烯进厂后，卸车吊
下包装袋时，由原料处配合质检处用剪刀剪掉包装袋上面的塑料带子，用采样探
子破口采样，每 100袋采样 3袋，装入塑料袋里封口，样品不少于 500g,且填写
采样单包括：原料名称、货源、重量、采样日期及采样人。
CPE分散剂和表面活性剂的采样 CPE分散剂包装于塑料桶里，每桶 20Kg。表
面活性剂包装于铁桶里，每桶 200Kg。原料进厂卸车后，由原料处配合质检处开
桶，用洁净、干燥的玻璃管伸入桶里搅匀，手指按住玻璃管的壹头，吸取物料洗
涤玻璃管 3次，然后采样，每 100桶采样 3桶，装入塑料袋里封口，也可用玻璃
瓶，样品不少于 500g。且填写采样单包括：原料名称、货源、重量、采样日期及
采样人。
（七）.原料标准和青岛海晶分析项目对照表
原料标准和青岛海晶分析项目对照表
序号 原料名称 分析项目 标准规定 青岛海晶
1 高密度聚乙烯 密度 出厂检验 不检验
表观密度 抽检 不检验
熔体质量流动速率 出厂检验 检验
筛分 抽检 检验
熔融温度 抽检 检验
2 滑石粉 白度 出厂检验 检验
细度 出厂检验 不检验
粒度分布 抽检 不检验
SiO2 抽检 检验
MgO 抽检 检验
Fe2O3 出厂检验 不检验
Al2O3 抽检 不检验
CaO 抽检 检验
烧失量 出厂检验 不检验
体积密度 抽检 不检验
水分 抽检 检验
3 硬脂酸钙 钙含量 出厂检验 检验
游离酸 出厂检验 检验
二、中间控制检验
中间控制检验壹览表
CPE中间控制检验壹览表
工序 控制项目 控制指标 检验频次 检验方法 备注
流化床 杂质粒子数 ≤50 1次/h 数点 记录
中和罐 浆料 PH值 ≥1 1次/h PH试纸
挤压料 PH值 ≥5 1次/釜 PH试纸
增稠终点 PH值 10~12 1次/釜 PH试纸
废气洗涤塔 碱液 PH值 ≥11 1次/h PH试纸
成品包装 杂质粒子数 ≤50 1次/h 数点 记录
包装重量 25± 质监抽检
烧碱罐 NaOH含量 12~16% 1次/罐 比重法
离心机出口 浆料含水
塑改型≤45%
橡胶型≤57%
2次/d 快速水分测定
滑石粉混合罐 浓度 20±1% 1次/罐 快速水分测定
中间控制分析检验需要仪器、试剂和材料
快速水分测定仪
加热减量 出厂检验 检验
熔点 出厂检验 检验
细度 出厂检验 检验
堆积密度 出厂检验 不检验
4 表面活性剂 PH值 出厂检验 检验
浊点 出厂检验 检验
色度 出厂检验 不检验
水分 出厂检验 不检验
羟值 抽检 不检验
有效成分 出厂检验 检验
5 分散剂 固含量 出厂检验 检验
PH值 出厂检验 检验
6 工业活性沉淀碳酸钙 碳酸钙含量 出厂检验 检验
PH值 出厂检验 不检验
挥发物 出厂检验 不检验
盐酸不溶物 出厂检验 不检验
筛余物 出厂检验 不检验
铁 出厂检验 不检验
锰 出厂检验 不检验
吸油量 出厂检验 不检验
活化度 出厂检验 不检验
比重计
PH试纸
3.液氯汽化中间控制检验壹览表
液氯汽化中间控制检验壹览表
工序 控制项目 控制指标 检验频率 检验方法
尾氯分配台 尾氯纯度 ≥65% 1次/班 吸收法
尾氯分配台 尾氯含氢 ≤% 1次/班 爆炸法
原氯分配台 氯气纯度 ≥95% 1次/班 吸收法
原氯分配台 三氯化氮 ≤50PPm 1次/周 比色法
汽化器 三氯化氮 ≤50PPm 1次/周 比色法
4.中间控制项目的分析
1.氯气纯度的分析
（1）原理
用硫代硫酸钠溶液吸收氯气，测定气体体积减少量来计算氯气纯度。
（2）仪器和药品
50毫升气量管：经校正体积 50±毫升，使用前考克涂油，保证考克不气。
水位瓶：250毫升。
100g/L硫代硫酸钠吸收液：用饱和盐水作溶剂，配成含硫代硫酸钠 100g/溶
液。
（3）测定步骤
将气量管充满盐水，打开氯气取样口，排气约半分钟（可根据取样管的长短
适当的增
或减少时间），然后将气量管接于取样口上取氯气 50~50毫升，取下气量管将水
位瓶液面和 50毫升刻度于同壹水平，准确取样 50毫升。
气量管接于硫代硫酸钠吸收液的出口处，排掉胶管中的气泡，打开气量管考
克让吸收液流进气量管，吸收反应后，轻微振动气量管，使之反应完全。
取下气量管，水位瓶液面和气量管液面于同壹水平，液面不上升时读数。
Cl2%=（V1-V2）×100/V1
V1—取样体积，mL
V2—吸收后剩余体积，mL
说明：氯气管道正压时，按上述方法取样，如果负压时，要排气三次再取样。
2.氯内含氢的测定
（1）原理：用吸收液吸取样品中的 Cl2、CO2，利用爆炸法测定其氯内含氢。
2H2+O2=2H2O
（2）试剂和仪器
氢气：纯度不低于 96%（H2%）。
氯气吸收液：42%工业 NaOH1500毫升，固体硫代硫酸钠 500克，水 500毫升
混合均匀。
50毫升气量管：经校对后使用。
250毫升水位瓶。
100毫升棕色气体取样器。
氢气爆炸球壹套。
（3）测定步骤
取样：使用棕色气体取样器，壹端和盛盐水的水位瓶通过胶管连接，另
壹端连接取样口，利用排水取气法排样三次后取样。
处理：将所取之样品取样器壹端连接吸收液，慢慢摇动使吸收液进入取
样器内，吸收样品中的 Cl2、CO2。
测定：将经处理的残余气体，排入气量管内，稳定 1分钟，准确读其体
积为 V1，于加入已知纯度的氢气 7～8ml，稳定 1分钟，准确读其体积为 V3，，
将全部气体排入爆炸球内，同时排进排除三次，使气体全部混匀，通电使其
爆炸，爆炸后，将其全部气体排回气量管内，稳定 1分钟后，准确读其体积
为 V4。
（4）计算：
H2（%）=×100
如经处理后残余气体体积较大，可于量其体积后弃去部分气体剩余
12—15ml，再按上述方法测定，按下式计算：
H2（%）=
式中：V——经处理后残余总气体体积，ml
V1——参加分析的气体体积，ml
V2——样品加入氢气后气体体积，ml
V3——样品加入空气后气体体积，ml
V4——爆炸后气体体积，ml
说明：样品于阳光直射下会产生如下反应
H2＋CL2＝2HCL
故样品应绝对避光样品取回，恒定至室温后方可进行分析。
所使用的氢气，每天测其纯度应不低于 96%。爆炸球必须设有安全罩。
3.三氯化氮的测定
（1）原理
液氯汽化且通过浓盐酸溶液，三氯化氮转化为氯化铵，然后和纳氏试剂显色
反应，用目视比色法或用分光光度计测定吸光度，计算出三氯化氮的含量。
NCL3＋4HCL=NH4CL＋3CL2
2K2〔HgI4〕＋4OH－＋NH4＋＝Hg2ONH2I＋4K＋＋7I－＋3H2O
（2）试剂
本方法全部采用去离子水。
盐酸：分析纯经处理
处理方法:：打开壹瓶 500毫升试剂（分析纯）盐酸，用 2mL移液管取 2mL
试剂硫酸（分析纯），插入试剂瓶液面下 2cm，慢慢加入，加完后盖好瓶盖，摇匀，
再打开瓶盖迅速平衡气压后，立即盖好。
铵标准溶液：称取 于 105—110℃干燥至恒重的氯化铵溶于水，移
入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度。1mL该溶液相当于 1mg铵。再取出 25上述溶
液，移入 1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。1mL该溶液相当于 25μg铵。
氢氧化钠溶液：工业品，200g/L。
纳氏试剂：铵 GB/T603配制。
酒石酸钾钠溶液：500g/L，用分析纯试剂配制。经加热除氨处理。
（3）仪器：
气体吸收管
20mL具塞比色管（特规）
分光光度计
三氯化氮采样装置
（4）分析步骤：
a.试样采集：
连接好采样装置，用干滤纸擦干净取样阀门，小心开启阀门，将适量氯气通
入不计量的氢氧化钠溶液的吸收瓶中，以清洗取样阀口。之后旋转三通活塞，控
制氯气流量约为 400mL/min（约 4—5个气泡/秒），通入已加入 5mL盐酸的气体吸
收管中，避光取样 10min。根据氢氧化钠溶液吸收瓶（内装有约 250mL200g/L的
氢氧化钠溶液），于采样前后的质量差，计算采样量。
b.样品分离：将采完样的气体吸收管放入盐酸分离装置内蒸出盐酸。
c.测定：（目视比色法）
用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及出气管口壁，将洗液冲入 20mL具有
磨口塞比色管中，分别加入 1滴 500g/L酒石酸钾钠溶液和 1mL纳氏试剂，加水
至刻度，摇匀，作为比色液。
取另壹支 20mL具有磨口塞比色管，，分别加入 1滴 500g/L酒石酸钾钠溶液
和 1mL纳氏试剂，加水至刻度，摇匀，用微量滴定管慢慢滴入铵标准溶液，同时
不断摇动和比色液比色，当俩个比色液的颜色相同时，加水使俩个比色内溶液体
积相同，摇匀比色，记下所消耗的铵标准溶液的体积 V。
计算：
NCL3（PPM）=×103
式中：C—铵标准溶液的浓度，mg/mL
V—消耗铵标准溶液的体积，mL
—铵和三氯化氮的换算因子
—吸收系数
m—样品重量，g。
分光光度法：
吸取铵标准溶液 、、、、、，加入到 20mL
具塞比色管中，稀释至刻度，分别加入 1mL纳氏试剂混匀，10min后，于 420nm
波长下用 2cm的吸收池，去离子水调零，测定吸光度。以铵含量（μg）为横坐
标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
用去离子水冲洗吸收管的进气管内壁及进入盐酸吸收液部位外壁，加入 1滴
500g/L酒石酸钾钠溶液，稀释至刻度，加入 1mL纳氏试剂，10min后，于 420nm
波长下用 2cm的吸收池，测定吸光度。同时做盐酸空白。
从标准曲线查得样品铵含量,扣去空白后,按下列公式计算出样品中三氯化
氮的百分含量 XA（m/m）：
XA=×100
式中：m1—扣去空白后样品含铵量，μg
m2—样品重量，g
—铵和三氯化氮的换算因子；
—吸收系数；
三、产品检验
1.产品标准及试验方法
GB／T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定
GB／T531—2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法
GB／—2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定
GB／T2914—2008塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定
GB／T2916—2007塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用空气喷射筛装置的筛分
析
GB／T3864工业氮
GB／T6679—2003固体化工产品采样通则
GB／T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
GB／T8170—2008数值修约规则和极限数值的表示和判定
GB／—2008塑料灰分的测定
GB／塑料差示扫描量热法{DSC}
GB／T21843—2008塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用机械筛测定粒径
JJF1070—2005定量包装商品净含量计量检验规则
GB/T7139—2002塑料氯乙烯均聚物和共聚物氯含量的测定
2.产品分析检验需要的仪器、试剂和材料
（1）氯含量
仪器
干燥箱能保持于（50±2）℃或（75±2）℃
天平精度为
微量滴定管 10Ml,分度值为
圆底或平底烧瓶容积 500mL，设计成带有壹个用于氧燃烧的头，于瓶塞上连
接壹个直径 、长 120mm的螺旋形铂丝，适合的螺旋直径为 15mm、长 15mm
滤纸大约 3cm×无卤素和灰分
烧杯 250mL
试剂和材料
硝酸溶液 C（HNO3）=2mol/L
硝酸银标准滴定溶液 C(AgNO3)=
硝酸钠
氢氧化钾溶液 100g/L
过氧化氢 300g/L
氧气
（2）熔融焓
仪器
差示扫描量热仪能以（~20）℃/min的速率等速升温或降温
计算机及熔融焓的测试软件
天平分度值为
压片机
试剂和材料
样品皿（铝坩埚），容积约为 40μL
氮气符合 GB/T3864要求
（3）杂质粒子数
铲勺不锈钢
天平分度值为
（4）灰分
坩埚容积为(30~50)mL
天平分度值
马弗炉煅烧温度能达到 950±50℃
（5）门尼粘度
门尼粘度计
冲片机
开放式炼胶机Φ160×320mm
天平精度为
盛料杯 1000mL
（6）拉伸强度
开放式炼胶机Φ160×320mm
天平精度为
平板硫化机最大合模力 ,模具模腔最小尺寸宜为 120mm×120mm×2mm
拉力试验机测力精度 B级
表面温度计测量范围（0~600）℃，分度值为 1℃，热点偶允差为不低于 3级
厚度计（0~5）mm，分度值为
秒表
盛料杯 1000Ml
硬脂酸铅（轻质），符合 HG/T2337—1997合格品技术指标要求
（7）邵尔硬度计
邵尔硬度计 A
开放式炼胶机Φ160×320mm
天平精度为
平板硫化机最大合模力 ,模具模腔最小尺寸宜为 120mm×120mm×2mm
拉力试验机测力精度 B级
表面温度计测量范围（0~600）℃，分度值为 1℃，热点偶允差为不低于 3级
厚度计（0~5）mm，分度值为
秒表
盛料杯 1000Ml
硬脂酸铅（轻质），符合 HG/T2337—1997合格品技术指标要求
（8）挥发物
干燥箱能保持于 100±2℃
天平精度为
称量瓶 70mm×35mm
（9）筛余物
振摆式筛砂机
试验筛Φ200mm×、
3.氯化聚乙烯的分析
一．外观
通用性氯化聚乙烯为白色粉末，橡胶型氯化聚乙烯为白色粉末或白色块状物。
二.氯含量的测定
按 GB/T7139—2002执行
1.本标准中的“氯含量”指标为纯品氯化聚乙烯的指标，是根据添加剂含量
折算而得，所以，于结果计算中样品质量应减去灰分的质量。
2.氯含量的测定用燃烧瓶法，试样用气态氧氧化，然后用佛尔哈德法滴定生
产的氯物物，取平行测定结果的算术平均值为方案结果，测定值之差不超过 %
（绝对值）。
3.测定过程中的注意事项
(1)称取试样量必须准确，且不要污染样品。
(2)向燃烧瓶中通氧气要充分，以彻底排除空气。
(3)燃烧过程必须把燃烧瓶倒置，使溶液封住塞子底部，防止气体因塞子泄
露而逸出。燃烧结束后，转动烧瓶直立，且于冷水流下轻轻摇动以迅速吸收所产
生的氯化氢。
(4)吸收时间要充分，吸收 30min,以免造成误差。
(5)加入 AgNO3HOU后，要用力摇动，使沉淀完全且沉淀颗粒大而均匀。
(6)整个操作过程，每壹步均要严格按标准规范操作。
三.熔融焓的测定
按 GB/进行。
用差示扫描量热仪测定，程序选择三段升温：（80—160）℃、（160—80）℃、
（80—160）℃，加热/选择冷却速度选择 10℃/min,放入样品坩埚，开始测试，
样品室必须盖严，以免影响分析结果。测定及计算过程按 DSC822e仪器操作法进
行，测定完成后，计算第三个程序段高密度聚乙烯熔点附近峰熔融热。
四.挥发物质量分数的测定
按 GB/T2914—2008进行。
挥发物是将壹定量的 CPE试样（5g）铺放于壹定大小的称量瓶（Φ80×30mm
中,于壹定的温度（110±2℃）下烘 1h，样品失重的质量分数。
挥发物主要是指 CPE本身所有的水分及其挥发性有机杂质。
取俩次测定结果的算术平均值报出结果，误差小于 %（绝对值）。如果挥
发物的俩个绝对值均小于 %,不需重新测定。
五筛余物的测定
按 GB/T21843进行。
称取 CPE试样 25g,于壹定的时间（20分钟）中，通过机械振摆进行干筛，
称量试验后留于筛子上的 CPE,用质量分数表示。
主要考核 CPE颗粒大小及均匀程度，试验中加 Al2O3,能避免振动过程中颗粒
粘结。
六杂质粒子数的测定
称取 25gCPE 试样，于俩张洁白的 A3纸上，充分将其散开且借反射光分辨
出除白色外的有色粒子，用铲勺产出且计数，以个/100g表示。
七灰分质量分数的测定
按 GB/—2008执行。
称取 2gCPE试样于坩埚中（容积 30~50ml），于电炉上加热，使其缓慢燃烧，
直到全部试样烧完。把坩埚放入已预热至规定温度的马弗炉中“（950±50℃）煅
烧，第壹次煅烧时间 ,然后取出坩埚，放入干燥器内冷却 1h，称量。于相同
条件下，再煅烧 30min,直至恒重。俩次测量结果之差不大于 .
注意事项：
1. 本试验所用空坩埚放于马弗炉内，于试验温度下加热至恒重。
2. 于马弗炉内连续煅烧试样的时间累计不应超过 3h.。
3. 试样放于坩埚中，不能超过坩埚高度的壹半，于电炉上加热使试样缓慢
燃烧，燃烧不可太剧烈，以免灰分粒子损失。
八门尼粘度的测定
按 GB/进行。
于特定的实验条件下，测定使转子于充满胶料的模腔中转动所需要的转矩。
且将此转矩以门尼粘度作为计量单位。
1试片的制备
称取 200g试样，于升温至 95±5℃的炼胶机上进行混炼，辊距先调到最小，
做 3/4切割，打三角包五遍后放宽辊距。将试片通过炼胶机十次，第二次到第九
次把试样折叠通过，第十次不折叠直接下片，压出厚度约 6mm的测试试片。
2冲片
用冲片机裁出俩个直径约为 50mm，厚度为 6mm的圆形试片，于其中壹个试片
的中心打壹个直径约为 8mm的圆孔、
3试验
按门尼粘度计操作法进行。取俩次测定结果的平均值为结果。
ML(1+4)125℃
其中 M—门尼粘度值
L—大转子
1—预热时间 1min
4—转动时间 4min
125℃——试验温度
九拉伸强度的测定
按 GB/T528—2009进行
用哑铃状测定拉伸强度。
1．混炼
称取 200gCPE试样和 6g硬脂酸铅于搪瓷盆中混匀，于升温至 130℃~140℃的
炼胶机上进行混炼，辊距调到最小，先做 3/4切割，连续俩次切割允许间隔为
20s，也能够打三角包，整个混炼过程约为 3~4min，压出厚度月 4mm的试片。
2．硫化
模具刷涂脱膜剂（硅油），然后放到硫化机上预热至 150±2℃，将试片放入模
具中，于硫化机中恒温五分钟，然后压制 15Mpa保持俩分钟，于保持压力不变的
条件下，冷却至 60℃，取出试片。
3．裁片
使用标准规定裁刀，用冲压裁片机裁切压片，必须壹次裁断，不准重刀。
4．印标线
按标准规定的初始标距印上俩条平行线，每条平行线应和压片中心等距，且
和压片长轴方向垂直，标线的粗度不应超过 .
5．压片厚度的测定
于狭小平行部位测定三点，壹点于试样的中心部位，另俩点于俩条标线的附
近，取三点测量值的中位数为厚度值。
6．测量过程按万能试验机操作法进行，记录测定结果。
7．结果计算（用公式计算）
（1）拉伸强度
TS=F/Wb
TS—拉伸强度 Mpa
F—试样拉伸至断裂过程中出现的最大力值，N
W—试样狭小平行部分的宽度，mm
b—试样的厚度，mm
（2）断裂强度计算
TSb=Fb/wb
TSb—断裂强度，Mpa
Fb—试样断裂时的力值，N
W—试样狭小平行部分的宽度，mm
b—试样的厚度，mm
（3）扯断伸长率
Eb=100(Lb-L0)/L0
Eb—扯断伸长率，%
Lb—试样断裂时标距，mm
L0—试样的初始标距，mm（CPE型产品 25mm，CM型 20mm）
十.邵尔 A硬度的测定
按 GB/—2008中规定的邵氏 A的测定方法进行。
1．试片的厚度应不小于 6mm，上下俩面平行，测量面尺寸满足有关规定，试
片的每壹点只准测量壹次，测量点间距不小于 6mm，和边缘的距离不小于 12mm同
样试片叠加三层，弹簧实验力保持时间为十秒钟。
2．试验
（1）试样的混炼和硫化同拉伸强度试验。
（2）试片应于 23±2℃下，放置 16小时之上进行测试。
（3）试验前检查试样，如表面有杂物须用纱布蘸酒精擦净。
3．结果的表示
以硬度计示值为测定值，每个试片的测定应不少于三点，取测定值中位数为
测定结果。
十壹.表观密度的测定
1．测定 CPE于壹定条件下流动所堆积的单位体积的质量（g/mL）。单个测定
值和平均值的相对偏差＜2％。
2．注意事项
（1）测定前，用直尺测量漏斗下口和收料器间距离（25~30mm）。
（2）漏斗下口和收料器呈同轴线。
（3）迅速抽去插板，让样品（100mL~120mL）全部自然漏下，装满样品的收
料器不得受振动。
（4）已测样品不得重复测定。
十二.热稳定时间的测定
1．取壹定量试样倒入Φ1×15cm的试管中，要求试管中的物料柱长度为 5cm，
然后取壹橡胶塞盖住试管，塞上插壹细玻璃管，玻璃管端部放上刚果红试纸，要
求试纸低端和料柱距离为 。于静态的空气中，将试管放于已升温至 165℃±
2℃的油浴中，测定分解出的氯化氢导致试样上方的刚果红试纸变蓝色时所需要
的时间。
2．注意事项
（1）整个分析过程中，严格控制油浴的温度。
（2）装料时要轻微振动，不要使样品装的太紧。
十三.扯断伸长率的测定
按拉伸强度的测定过程进行。
记录计算机结果或按公式计算。
扯断伸长率
Eb=100(Lb-L0)/L0
Eb—扯断伸长率，%
Lb—试样断裂时标距，mm
L0—试样的初始标距，mm（CPE型产品 25mm，CM型 20mm）
4.产品结果的判定
HG/T2704—2010标准中未规定级别的判定，只判定合格和不合格，各项指标
均符合标准要求，则判定合格，如果有其中壹项指标不符合要求，则重新加倍取
样复检，经分析仍不合格，则判定该批产品为不合格品。
根据青岛海晶对 CPE产品结果判定的信息，CPE用于型材，根据用户要求，
要从严控制挥发物≤%、杂质≤30个、热稳定时间＞8min、表观白度≥78%.
5.产品标准和青岛海晶分析项目对照表
产品标准和青岛海晶分析项目对照表
序号 项目 标准规定 青岛海晶
1 氯的质量分数 出厂检验 出厂检验
2 熔融焓 抽检 抽检
3 挥发物的质量分数 出厂检验 出厂检验
CPE出厂检验 出厂检验
CPE未规定 出厂检验
4 筛余物 筛孔
筛孔
CM型未规定 出厂检验
CPE型出厂检验 出厂检验5 杂质粒子数
CM型未规定 出厂检验
6 灰分的质量分数 抽检 出厂检验
CM型出厂检验 出厂检验7 门尼粘度
CPE型未规定 不检验
8 拉伸强度 抽检 出厂检验
9 邵尔硬度 出厂检验 出厂检验
10 拉伸率 未规定 出厂检验
11 热稳定时间 未规定 出厂检验
12 表观密度 未规定 出厂检验
13 白度 未规定 出厂检验
采样
分厂包装过程中于包装线上采取有代表性的样品，采样量不得少于 1Kg，混
匀后装入塑料袋中封严，且填写采样单：标明产品名称、批号、采样日期及采样
人。质检处第二天从分厂取回样品分析，保留样品保留于 500ml洁净干燥的玻璃
瓶中，标明产品名称、批号、采样日期及采样人，样品保留壹个月。
7.青岛海晶 CPE用包装袋检验暂行规定
(1)包装袋
材质：聚丙烯/聚乙烯复合塑料编织袋
分类：二合壹方顶阀口袋
包装袋各项指标应符合的要求
项目 要求
高度 66+（）
宽度 60+（）规格，cm
M边长 14+（）
重量，g 120±8
顶边、底边粘接 不允许有未粘牢现象
M边粘接 不允许有开口及未粘牢现象
试验方法及检验要求：
（a）外观：清洁、光滑、平整，字迹清晰，无明显色差；无影响印刷质量
的褶皱；无破损。
（b）规格：将袋平摊，用精确到 1mm的直尺或钢卷尺，于中间和离边 100cm
处各量 3处，直尺应和袋边平行，取和规格尺寸相差最大的值作为测量结果，M
边的测量和高度、宽度测量壹样。
（c）重量的测定：用感量为 1g的天平称其重量。
（d）粘接质量测定：检查顶边、底边及 M边是否出现开口或未粘牢等情况。
（e）跌落实验：每批抽取四包，按 GB/-92的规定进行检测。
检验规则
（a）每 200条为壹包，每件包装中应为同品种、型号、规格的产品。
（b）每 1万条包装袋为壹批，质监处每批抽检 40条，随机从待出库的包装
袋抽取。
(c)不合格品及不合格批次的判定
外观尺寸偏差应逐只对样品进行检验，检验结果中若其中壹项不合格，该样
品为不合格品。40条中不合格数大于 6，该批产品即不合格。
粘接质量检测，如果粘接处出现开胶、未粘接、复合不牢或脱落等现象为不
合格；如果不合格数大于 6，该批产品即不合格。
重量检测每 5个袋为壹个称量单位，有壹个称量单位不合格，该批产品为不
合格。
（d）跌落实验
取四包已装好 25kgCPE料的试样袋，从高 1200mm的地方，分别以纵向、平
向、侧向不同方向、不同次序自由跌落，如出现包装袋破裂，包装物漏失，则该
型式检验为不合格。
四、分析专用仪器信息、使用操作法及安全注意事项
1.分析专用仪器
（1）差示扫描仪量热仪
型号 DSC822e
编号 421466
运行日期
上海梅特勒-托力多仪器 XX公司
计算机及熔融焓计算软件
（2）UM—2050门尼粘度计
型号 UM—2050
编号 40632
运行日期
优肯科技股份 XX公司
计算机及计算软件
（3）电子万能试验机粤制 04000138
型号 CMT—1302
编号 04015
规格
准确度等级 级
出厂日期
珠海三思计量仪器 XX公司
计算机及计算软件
（4）平板硫化机
编号 89154
型号 QCB-50T
生产日期
青岛第三橡胶机械厂
平板硫化机 XK13—024—0036
公积合模力 热板单位面积压力 最大工作压力 16Mpa重量 1300
公斤
编号 92173
生产日期
青岛第三橡胶机械厂
（5）开放式炼胶机 SK—160B配电箱
型号 SK—160B
编号 406-T351
规格Φ160×320mm
运行日期
上海橡胶机械厂
（6）邵尔氏 LX—A型橡胶硬度计
汇均市试验机械厂
（7）橡胶拉力机 XLL—250型（手动型）
型号 XLL—250型
编号 85-23
生产日期
上海化工机械四厂
（8）IKARC—MAGHS10加热板
（9）热塑性塑料熔体流动速率测定仪
型号 SRSY1
运行日期
上海利浦试验仪器厂
（10）DELTA320PH计
梅特勒—托利多
（11）冲片机
（12）压片机（2台）
2.使用操作法和安全注意事项
邵尔 A硬度计操作法
壹、试样
试样的厚度应不小于 6mm，上下俩面平行，测量面尺寸应能满足有关规定；
试样上的每壹点只准测量壹次，测量点间距不小于 6mm，和试验边缘的距离均不
小于 12mm,同样试片重叠不得超过 3层。
二、试验
1.试样应于 23±2℃下进行环境调节 16h之上进行测试。
2.试验前检查试样，如表面有杂物须用纱布沾酒精擦净。
3.测定试样的硬度时，本标准规定 10s读数。
三、试验结果的表示
以硬度计示值为测定值，每个试样的测量点不少于 3点，取测定值中位数为
检验结果。
DSC822e分析仪操作法
壹、开机
1.打开主机电源。
2.打开计算机进入 windowsNT，双击“STARE”图标，打开 STARE软件。{也
可先开计算机，再开机}
二、测试步骤
1.单机 DSC图标使 Routine（常规程序）视窗最大化。
2.单击 Method（方法）右边方框，选 Select（选择）栏中已有的方法。
3.于“SampName”(样品名称)框中输入样品名称。
4.于“size”框中输入样品重量。
5.单击“SendExperiment”。计算机屏幕下半部出现 mw—minute(热流—时
间)坐标系。
当屏幕上指示“waitforinsentsample”(请放入样品)时，打开测试炉。加
入样品，按计算机上“OK”？测试即自动开始。
6.测试过程于计算机屏幕上于线显示，测试结束后根据计算机指示
“waitforremovesample”(请取出样品)可打开炉子取出样品；仪器温度自动回
到起始温度。
一、数据处理
2.单击“Function”/”Eualute”(功能/计算)，打开数据处理视窗。
3.单击“File”/”OpneCunve”保ち募？打开曲线，于框内壹系列曲线中选
择要处理的曲线，双击或按”OK”打开该曲线。
4.对曲线按需要进行各种处理。
5.处理完成后，单击“File”/“Save”(文件/存盘)，输入名称。按“OK”
即可。
二、关机
1.关闭 DSC主机（必须于 DSC主机的炉温低于 300℃后才能关闭主机）。
2.关闭计算机。
IKARC—MAGHS10加热板作业指导书
壹、作业者保护说明
1.注意磁场力，使用中应考虑到磁场对周围环境（如数据磁带、心脏起搏器）
带来的影响。
燃烧危险，加热盘能够达到近 500高温，关机后留意余热的危险，电源线切
勿接触加热盘。
2.本机放置于较大空间且平稳，洁净无碎物干燥防火的平面上。
3.机脚须洁净无损伤。
4.连通电源开关前，将旋钮设置于左边小位置，慢慢转动，逐渐增加速度。
5.当遇到以下情况时递减速度：（1）由于速度过高，导致煤质飞溅出容器。
（2）机子无法正常运转。（3）容器于加热盘上发生移动。
6.切勿加热燃点（最小 50℃之上）超过设置温度的媒质。
7.陶瓷盘表面损坏，如擦伤、破裂或者遭腐蚀时，切勿使用本机器，陶瓷面
有破裂的可能
8.切勿于具有爆炸环境，存于危险物质或水下使用本机器。
9.仅可通过拔掉主电源插座或者连接插头，将本机器和主电源断开。
10.于突然断电又接通电源后，机器将会自动重新开启。
二、对机器保护说明
1.避免机器及其附近被碰伤及遭撞击。
2.确保机器和机器，机器和墙壁之间的最小距离为 100mm。
三、仪器的使用
1.接通电源，将加热盘左侧开关置于“ON”档。
2.旋转左边温度操作旋钮，为加热盘设置目标温度，设定值显示于数显屏上，
如果加热盘开始加热，红色 LED指示灯亮。测定 CPE氯含量时，开始温度设置于
400℃，沸腾后，调至 150℃。
四、维护保养
1.进行清洁时，切勿使水汽进入机器内。
2.清洁机子时，建议佩戴保护手套。
3.机子橡胶脚垫为天然产品，放置滑石类平面上会不稳定，清洁橡胶垫用丙
三醇。
微机控制电子式万能试验机操作法
一.试验步骤
1.接通总电源后,先开电脑,后开拉力机主机电源,预热15分钟后,进行试验。
2.启动拉伸试验功能程序。
3.等待主窗口上的联机指示为正常联机。
4.将速度设置为 100mm/min,点击“设定上”、“设定下”、“停止”键,观察
试验台移动情况是否正常。
5.于停止状态下装好式样。
6. 设定需要的实验速度 500mm/min。
7.按“运行”键进行实验。
8.重复上述 5~7，直至壹组试样实验完成。
9.按“处理”键进入数据处理。
10.于数据处理下按“输入”键，输入本组试样的参数，按“确定”退出，
自动计算“确定”，输出方案“确定”。
11.于数据处理下按“返回”键，返回到主窗口。
12.于主窗口下按“写文件”键，保存实验数据。
13.若要调出某个实验数据，于主窗口下按“读文件”键。
14.实验完毕，于主窗口下按“退出”键，退出整个实验。
15.关闭拉力机主机电源，于关闭电脑。
二、注意事项
1.设备使用的环境温度为 20℃~25.℃。
2.实验前经检查上限下限位置是否合格，急停开关是否打开‘
3.实验时请勿离开实验现场，出现紧急情况后请按下急停开关。
4.每天工作完毕后，要清理台面，擦净仪器，确保室内卫生。
熔体流动速率试验操作法
1.将仪器安装于固定的工作台上，水平仪放于料筒平台上，调节仪器底座至
水平。
2.将口模和料杆装入料筒。
3.接通电源，开启电源开关，然后进行温度调节。
4.于开始做壹组试验前，要保证清洁的料筒于选定温度恒温不少于 15min。
5.根据预先估计的流动速率，将 3～8g样品装入料筒，装料时，用手持装料
杆压实样料，对于氧化降解敏感的材料，装料时，应尽可能避免接触空气，且于
1min之内完成装料过程，根据材料的流动速率，将加负荷或未加负荷的活塞放入
料筒。
如果材料的熔体流动速率高于 10g/min，于预热过程中，试样的损失就不能
忽视，于这种情况下，预热时就要用不加负荷或只加小负荷的活塞，直到 4min
预热结束，再把负荷改变为所需要的当熔体流动速率非常高时，则需要使用口模
塞。
6.于装料完成后 4min,温度应恢复到所选的温度，如果原来没有加负荷或负
荷不足时，此时应把选定的负荷加于活塞上，让活塞于重力的作用下下降，直到
挤出没有气泡的细条，时间不超过 1min，用切断工具切断挤出物且丢弃，然后让
加负荷的活塞于重力作用下继续下降，当下标线达到料筒顶面时，开始用秒表计
时，同时用切断工具切断挤出物且丢弃之。
7.逐壹收集按壹定时间间隔的挤出物，仪测定挤出速率，切断时间间隔取决
于熔体流动速率，每条切断的长度应不少于 10mm，最好为 10～20mm（标准时间
间隔键此标准表 2）。
8.当活塞杆的上标线达到料筒顶面时，停止切割，丢弃用肉眼可见气泡的切
断，冷却后，将保留下的切断逐壹称重，准确至 1mg,计算它们的平均质量，如果
单个称量值中的最大值和最小值之差超过平均值的 150%，则舍弃该组数据，且用
新样重新试验。
9.从装料到切断最后壹个样条的时间不应超过 25min。
注意：料杆上有 5根标记环，其中①、④俩个环是国标 GB3682—83及机械
行业标准 JB/T5456—91所规定要求的下环形标记和上环形标记(数码从料杆下方
向上数)。但由于仪器加热炉上装有顶盖，所以当活塞（即料杆的下环形标记①
按要求下降到加热炉顶部时，试验人员无法见到，所以仪器公司特地增加了②号
环形标记，只要见到②好标记和镀铬顶盖平行，即可按照标准 4进行操作，而其
他俩根标记则是调试的标准线，实际操作时不必观察。
炼胶机安全操作法
1.接通电源，对炼胶机进行升温，且检查马达是否良好，各处润滑油是否加
上，每班各加油点要求加油壹次。
2.开机前，检查炼胶机辊缝中是否有杂物堆积于辊筒上，任何时间均不得存
放其他东西，炼胶机上除炼 CPE和 PVC外，不得炼其它物品。
3.开机前，检查炼胶机的急刹车（安全刹车）是否好用，凡紧急刹车失灵的，
壹律停止使用，且联系维修。
4.用表面温度计测量辊筒温度，调整辊距，使滚筒的俩边必须平行，再开动
马达，空转 1～2分钟后，把拌匀的物料放入炼胶机中，进行混炼，不得先放物
料后开马达，且先调紧辊筒，再按规定调需要的辊距。
5.必须俩个人操作，壹个人监护和配合，才能开炼胶机炼塑。非正式操作人
员，未经允许不得操作。
6.炼塑时，操作人员的袖口必须扎紧，留长发的女同志需把长发戴于帽子里
操作，马达运转时，不得于辊筒上传递东西，用力切割塑料时，手的操作应于辊
筒的水平线的下方进行，投料时，手不超过辊筒中心线。
7.操作中精神应集中，发现粘辊或其它不正常现象时，必须停车处理，不得
手忙脚乱，或强行炼塑。
8.当发现炼胶机有故障时，应立即断开电源，告知有关人员，检查维修，自
己不要乱动。
9.操作完毕，擦拭炼胶机辊筒，清理台面，关闭电源。
硫化机操作法
1.首先检查各阀门是否于初始状态。
硫化机上的四个阀门；1#—蒸汽进气阀（冬天微开）：关闭
2#—自来水进水阀：关闭
3#—循环水进水阀：关闭
4#—出水出气阀：打
接室外的三个阀：5#—出气阀：关闭
6#—疏水阀：打开
7#—循环水出水阀：关闭
循环泵处的四个阀门：8#—循环泵进水阀：打开
9#-—循环泵出水阀：打开
10#—自循环水阀:打开
11#—检测阀:关闭
2.检查完硫化机后，开循环水泵，先让冷却水泵自循环，打开检测阀 11#，
见是否有水冒出，若有，则正常；若无，则应加引水（打开自来水阀 2#,给循环
泵加引水后，关闭自来水阀 2#。）
3.升温，打开硫化机接室外的出气阀 5#，再打开硫化机上蒸汽进气阀 1#，
使硫化机预热，且观察水池内蒸汽出气量大小，若出气量大，则调节接室外的出
气阀 5#的出气量，进行硫化。
4.降温。关闭硫化机的蒸汽阀 1#，关闭接室外的出气阀 5#，打开循环水出
水阀 7#，打开硫化机循环水进水阀 3#，关闭自循环水 10#进行降温，达到标准规
定温度，再打开自循环水阀 10#，可进行下壹个样品的操作。
5.待全部工作完毕后，关闭循环泵，将所有阀门恢复到初始状态。
电子天平操作法
一.操作步骤
1.开机:让称盘空载且单击（on）键，天平显示自检过程(包括闪显所有字段
等)。当天平回零时，天平就能够称量了。
2.简单称量：将样品放于成盘上，等到直到稳定指示符“0”消失。
3.去皮:将空容器放于天平称盘上，显示其重量值，单击→0／T←键，于空
容器中加料，显示净重值。如果将空容器从天平上移去，去皮重量值会以负值显
示，去皮重量值壹直保留到你再次按→0／T←键或天平关机。
4.关机：按住（off）键直到出现“OFF”字样，松开该键。
二.校准（外部砝码）
1.清空天平，按住<Cal/Menu>键直到屏幕显示“CAL”字样，随即松开该键，
所需的校准砝码值于屏幕上显示。
2.将校准砝码放置于秤盘中，天平自动开始校准。
3.当“”闪烁时，移去校准码。
4.当“CALdone”短暂出当下屏幕上时，随即显示“”，说明校准完成。
三.使用注意事项
1.同壹实验应使用同壹台天平。
2.称量前后检查天平是否完好且保持天平清洁。
3.天平载重不得超过最大载荷，被称物应放于干燥清洁的器皿中称量。
4.挥发性、腐蚀性物体必须放于密封加盖的容器中称量。
5.热点或冷的物体不能放到天平上称量，应待物体和天平温度壹致后称量。
6.被称物和砝码应放于天平中央，开门去放砝码和物体时，必须关闭天平。
7.称量完毕应及时取出所称样品，关好天平门，检查天平零点。
8.非检修人员不得任意搬动天平。
四.天平环境要求
1.天平室要放震、放尘，保持温度于 18～25℃为宜，湿度于 55～77%为宜。
2.天平室内除放置和天平使用有关的物品外，不得放置其他物品。
3.天平室不要经常敞开门窗，以免灰尘侵入天平框内。
4.天平室台面和地面，要用洗湿拧干的布擦，防止湿度过大。
5.天平室和天平均应专人管理。
炼胶机安全注意事项
1. 开车前，检查设备外观有无异常现象，然后接通电源，检查设备运转是
否正常。
2.炼胶机辊筒上任何时间均不得存放其它东西，炼胶机上除按规定炼 CPE和
PVC外，不得炼其它物品。
3.炼塑时，操作人员的袖口必须扎紧，留长发的女同志须把长发戴于帽子里
或将长发盘起。
4.炼塑时，操作人员不得于辊筒上方传送物品。
5.用力切割塑料时，手的操作应于辊筒的水平线的下方进行、投料时，手壹
定不能超过辊筒中心线。
6.操作中精神应集中，发现粘辊或其它不正常现象时，必须停车处理，不得
手忙脚乱或强行炼塑。
7.每个月检查壹次炼胶机的急刹车（安全刹车）是否好用。凡急刹车失灵的，
壹律停止使用且联系维修。
8.当发现炼胶机有故障时，应立即断开电源，告知有关人员联系检查维修，
严禁乱动。
硫化机的安全作业指导书
1.硫化前，检查蒸汽管道是否通畅，各阀门是否好用，压力表是否准确。
2.平板上除模具和温度计外，不得放置任何物品。
3.硫化完取模时，壹定要先用铁钩把模具拉出壹定位置，手不准伸入平板内，
然后带好石棉手套或棉手套才能取模子，模子应放于平台上。
4.平板于上升时，不准用手直接整理模具，以免压伤或烫伤。
5.不准用平板硫化机压制其它非生产性物件。
6.来人员未经培训和实习，未经许可不得动用硫化机。
7.硫化机限压表要调到标准规定的压力，标准随意乱调限压表。使用前必须
检查限压阀是否于规定位置，如有改动，必须找组长或技术人员问明情况再用。
8. 若硫化完后，取模具发现粘模现象，必须二人操作将模具打开，取出胶
片。
UM—2050门尼粘度操作法
一、操作步骤
1. 打开主机电源，使仪器升温。
2. 打开微机，进入主画面。输入生产批号和混炼人员工号，双击“建档
日期”，使其变成当天日期。
3. 单击“执行检测”进入测试画面。
4. 单击“门尼归零”。
5. 按主机上“开模钮”，打开模子，按“顶针开关”，取出转子。
6. 放入待测样品，按主机上“合模钮”，仪器自动检测。
7. 检测完毕，按主机上“开模钮”，打开模子。按“顶针开关”，取出转
子，清理模腔。
8. 点击“F4统计列表”，点击“门尼曲线列”，点击打印按钮，打印方案。
9. 点击 Exrt退出。
10. 点击“F1执行测试”，重复之上操作，进行下壹个样品测试。
11. 关机。于主画面上点击“关机”，退出操作系统后，关闭计算机，按主
机上“合模钮”，再关闭主机电源。
二、注意事项及维护保养
1. 开机时，先开主机，再开电脑。
2. 合模时，为了安全，需要按住“合模钮”将门罩闭合后，才能放开此钮，
否则模子不会闭合。
3. 平常保温时，不可将模子打开。否则，当闭合时，模温会过高。
4. 关机前，用空气吹模腔，清除碎屑。
5. 每天工作完毕，要清理台面，擦净仪器，盖上罩子，确保室内卫生。
DELTA320PH计操作法
一.试验步骤
1. 接通电源。
2. 如果显示屏上显示 mV，按“模式”键切换 PH测量状态。
3. 于测量状态下，长按“模式”，进入 Prog状态。
4. 按“模式”进入 b＝3，按“∧”“∨”或键调整。
5. 按读数，确认且退回到正常测量状态。
6. 拧下电极保湿帽，将电极浸入标准缓冲溶液中，按“校正”开始校正，
仪器自动判定终点。
7. 于壹点校正过程结束时，用蒸馏水清洗电极。不要按“读数“，继续
第二点、第三点校正操作，当到达终点时，显示屏上会显示相应的电极斜率和电
极性能状态图标，按“读数”保存三点校正结果且退回到正常的测量状态。
8. 将电极放入到待测溶液中，且按“读数”开始测量，测量时小数点于
闪烁。于显示器上会动态的显示测量的结果。
9. 如果你使用了温度探头，显示器上会显示 ATC的图标及当前的温度。
10. 如果你使用了自动终点判断方式(Autoend),显示器上会出现“A”图标，
当仪表自动判别测量已经到达终点时，测量自动终止。
11. 测量结束后，再按“读数”，重新开始壹次新的测量过程。
二.维护和保养
1. 于使用电极之前，将保湿帽从电极头处拧去。
2. 新电极须经过缓冲溶液校正后方可使用。
3. 使用和被测样品接近的缓冲溶液校正电极。
4. 于将电极从壹种溶液移入另壹种溶液之前，请用蒸馏水或下壹个被测
溶液清洗电极，用纸巾将水吸干，请勿擦拭电极。
5. 小心使用电极，请勿将之用作搅拌器，于拿放电极时，请勿接触电极
膜。
6. 测定小体积样品时，请确保电极头部能浸没。
7. 请勿使电极填充液干涸，因为这可能导致电极的永久损伤，将灌有正
确填充液的电极竖直放置，且周期性的更换全部填充液。
8. 电极于填充液内只宜短期保存，要长期存放电极，请盖上保湿帽，灌
满填充液且盖住
9. 请勿使用超过保质期的缓冲液，同时勿将用过的溶液倒回瓶中。
全自动白度仪操作步骤
1.加黑板调 0，按指示 ENTER.
2.加白板，按指示。
3.加样品，按指示。按 SPLAY,重复壹次。
4.结束，复位 RESET,取下样品。
毛细管目测法测熔点操作步骤
1.将少量干燥的试样研成粉末，装入毛细管。
2.取壹长 800mm的玻璃管，立于玻璃板上，将装用试样的毛细管于其中投掷
10—15次，使试样紧缩至 3—4mm高，将另壹开口端封闭。
3. 于圆底烧瓶中加入 200ml传热液体，（200℃以下用石蜡）。
4. 试管中传热液体高度应和烧瓶中传热液体高度壹致，温度计的中间泡
于浸没传热液体中。
5. 将传热液体加热至里试样熔点 20℃左右时，把装有试样的毛细管系附
于温度计上，时试样位于水银球中部，温度计位于试管中央，不和试管壁或底部
接触，继续加热至距熔点 10℃前，调节加热速度，保持升温速度每分钟
℃~℃左右。
6.观察毛细管内试样熔化情况，记录下试样开始出现局部液化时的温度即为
初熔点，全部熔化时为终熔点。
拉力机试验操作
1开机后，点击主页面上 Materialtest,
2点击试验，出现“深圳三思纵横科技股份 XX公司”画面。
3点击脱机/联机，出现“联机”画面。
4点击联机，出现“联机设备选择”画面。
5点击确定，出现“用户参数编辑区”。
6点击添加试样，于“初始标距”输入 25（CPE型）或 20（CM型），“平行
部分厚度”输入厚度计测定值，于“平行部分宽度”输入 6（CPE型）或 4（CM
型）。
7点击保存参数，出现提示界面。
8点击是，出现提示界面。
9点击确定，开始试片操作，先夹住试片下部，
10点击“力”清零，再夹试片上部，上下测距片。
11点击“位移”、“变形”清零
12点击运行，试验过程随时调整初始间距夹片的位置至拉断。
13点击结果，查见“新计算结果”，记录结果信息。
断裂伸长率%
抗拉强度 Mpa
试样面积 mm2
最大力 N
14点击快下，仪器回到原位。
15点击保存，保存数据，若添加试样处输入了俩个之上的参数，即可开始下
壹个试片的测定，若添加试样全部完成，需重做壹批试样时，点击参数，开始测
定。
点击结果时，画面右侧同时出现“试验快捷信息栏”
最大力（N）
最大变形（mm）
时间（s）
断裂伸长率：
(最大变形/初始间距)×100％＝(
CPE型初始间距 25，CM型初始间距 20
仪器显示断裂伸长率 %
抗拉强度：
最大力/（平行部分宽度×试片厚度）=
CPE型平行部分宽度 6，CM型平行部分宽度 4
仪器显示抗拉强度 。
16退出：
点击脱机/联机，显示“脱机”状态，点击×，关闭主界面。
17关闭拉力机主机，关计算机。
DSC822e差示扫描量热议计算机操作
温度和热流校正
1先打开 DSC822e主机，预热半小时。
2开 计 算 机 主 机 ， 于 主 机 页 面 上 点 击 mmWWsoft….,出 现
“STAREUserAuthentication:STAReDefaultDBV810”界面下，于“UserName”输
入:METTLER
3点击 OK,出现“DSC(METTLER)-DSC8222010”界面。
4点击 RoutineEditor,出现“Method”,点击 Select(选择)，出现“OpenMethod”
界面，寻找标准方法“”点击 ，点 Open，于
“Select”框旁出现 名称，于后面的“SampleName”值输入：
In，”Weight”输入：{铟的质量}。
5点 击 sendExperiment,开 始 升 温 ， 达 到 预 设 温 度 ， 屏 幕 上 指 示
“waitforinsentsample”(请放入样品)时，打开测试炉。加入样品，点击 OK 测
试即自动开始。温度显示框颜色由绿色变为红色。
6点击 ExpIn(METTIER),出现 mw-min峰图
7当温度显示框颜色由红色变为绿色，即完成检测。点击 OK。
8检查峰图上显示温度和热流的数据是否于误差范围之内，符合要求完成检
查。如果有其中壹项不于范围之内，按下面操作进行。
9点 击 Calib/Adjust,拉 下 有 “Singletemperiment”(温 度 )、
“singleTanLag”、“singleHeatfow”（热流）三个选项，点击 Singletemperiment，
出现“SingletemperimentAdjustment”画面，于 Onset[℃]处输入刚才不于范围
内铟的 Onset指示值，点击 OK，点击 save.
10点击 RoutineEditor，回到原始界面，点击 sendExperiment 开始升温，
达到预设温度，屏幕上指示“waitforinsentsample”(请放入样品)时，打开测
试炉。加入样品，点击 OK 测试即自动开始。温度显示框颜色由绿色变为红色。
11点击 ExpIn(METTIER),出现 mw-min峰图
12检查温度点是否于范围内，如果不于误差范围内，继续检测，直至符合要
求。
熔融焓和熔点的测试
1先打开 DSC822e主机，预热半小时。
2开 计 算 机 主 机 ， 于 主 机 页 面 上 点 击 mmWWsoft….,出 现
“STAREUserAuthentication:STAReDefaultDBV810”界面下，于“UserName”输
入:METTLER
3点击 OK,出现“DSC(METTLER)-DSC8222010”界面。
4点击 RoutineEditor,出现“Method”,点击 Select(选择)，出现“OpenMethod”
界面，寻找标准方法“CPE”或“PE”点击“CPE”或“PE”，点 Open，于
“Select”框旁出现“CPE”或“PE”名称，于后面的“SampleName”值输入：
试样批号”Weight”输入： 7~8mg{试样的质量}。
5点 击 sendExperiment,开 始 升 温 ， 达 到 预 设 温 度 ， 屏 幕 上 指 示
“waitforinsentsample”(请放入样品)时，打开测试炉。加入样品，点击 OK 测
试即自动开始。温度显示框颜色由绿色变为红色。
6点击 Exp-123(METTIER),出现 mw-min峰图。CPE为三段温度控制，PE为壹
段升温控制。
7当温度显示框颜色由红色变为绿色，即完成检测。点击 OK。
8于 mw-min峰图截图（CPE于第三段截图）。
9点击 DSC,选择点击 Crystalliaity,输入常数 J/g。
10点击 OK，图形上显示：
%
度
度
11处理完成后，点击“File”/“Save”(文件/存盘)，输入名称。按 OK 即
可。
12关闭 DSC主机（必须于 DSC主机的炉温低于 300℃后才能关闭主机）。
13关闭计算机。
冲压裁片机的安全操作
1.用冲压裁片机裁切试样时，应先检查哑铃型裁刀是否固定，裁刀下方的平
台上，放置硬纸板，纸板邵氏硬度要求于 90度左右，切忌将垫板抽出，以防损
伤刀具。
2.裁切试样时，裁刀的刃口或硫化胶片表面需用水润湿。
3.壹次只准裁切壹个试样，不准吧胶片重叠于裁切。切片时必须壹次裁断，
不准重刀，氮也不能用力过大，以免损伤刀口。裁切时，手必须离开刀口处，以
免伤手。
4.钙裁片机，不准裁切硫化胶片以外的任何物件。
5.裁片后，必须等手柄静止后才能取片，若胶片留于刀内，应用细木棒将其
取下，取出。
6.裁刀刀刃锋利，任何人不得用于触摸，以防受到伤害。
7.非操作人员禁止动用。
3.和分析专用仪器安装关联的公用工程
平板硫化机的安装需配备电、自来水、循环水、蒸汽。
微机控制电子式万能试验机、门尼粘度计的安装需配备电、压缩空气和空调。
氯化聚乙烯氯含量的分析需安装玻璃安全罩。
4.分析专用仪器目前使用情况
海晶 CPE分析专用仪器，采购日期最早有 89年的，最晚为 04年的，使用时
间较久，但目前运行情况基本正常。
五、安全动火、环保监测
1.安全动火
含氧≥18％便携式气体检测仪
含氯≤便携式气体探测器
2.环保监测
废水处理次氯酸钠有效氯≥4％
游离碱≤％
3.次氯酸钠的测定方法
（1）次氯酸钠有效氯的测定
a.原理
于酸性介质中，次氯酸根和碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫
酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消失为终点。
H++OCL-+2I-=I2+CL-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
b.仪器和材料
壹般实验室仪器。
c.试剂
盐酸：1+1溶液
碘化钾：100g/L碘化钾溶于水中，稀释至 1000mL，摇匀。
硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=
淀粉溶液：10g/L使用前配制。
d.试样及其制备
吸取样品 20mL，置于内装 20mL水且已称量（精确至 ）的 50mL烧杯
中，然后全部移入 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
e.测定步骤
吸取试样 10mL，置于内装 50mL水的 250mL碘量瓶中，加 4mL盐酸溶液，迅
速加入 10mL碘化钾溶液，盖紧瓶塞后加水封，于暗处静置 5min后，用硫代硫酸
钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入 2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色消失为终点。
f.计算
有效氯含量（X1）%=×100
式中：C—硫代硫酸钠标准滴定溶液之物质的量浓度，moL/L。
V—硫代硫酸钠标准滴定溶液的用量，mL
m—试样的质量，g
—和硫代硫酸钠标准滴定溶液[C(Na2S2O3)=
当的以克表示的有效氯的含量。
（2）次氯酸钠游离碱含量的测定
a.原理
于不含次氯酸根的介质中，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微
粉色即为终点。
OCL-+H2O2=CL-+O2+H2O
OH－+H+=H2O
b.仪器和材料
壹般实验室仪器。
c.试剂
过氧化氢
盐酸标准滴定溶液：C（HCL）=
酚酞：10g/L
d.测定步骤
吸取试样 25mL，置于 250mL锥形瓶中，滴加过氧化氢至溶液不冒气泡为止，
加 2~3滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至微粉色为终点。
e.计算
游离碱含量（X2）%=×100
式中：C—盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，moL/L。
V—盐酸标准滴定溶液的用量，mL
m—试样的质量，g
—和 盐酸标准滴定溶液[C(HCL)=
示的氢氧化钠的质量。
4.全厂总的环境监测过程中的分析检验执行环境监测分析操作法（详见海晶
环境监测分析操作法）。
六、需要青岛海晶提供的资料
（壹）原料标准及试验方法
化学试剂熔点范围测定通用方法
—2012潍坊新天源化工 XX公司企业标准
XX公司企业标准
定
建筑材料和非金属矿产品白度试验方法通则
10..GB/T15342—94滑石粉
（二）产品标准及试验方法
／T528—2009硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定
／T531—2008硫化橡胶或热塑性橡胶压入硬度试验方法
／—2000未硫化橡胶用圆盘剪切粘度计进行测定
／T2914—2008塑料氯乙烯均聚和共聚树脂挥发物（包括水）的测定
／T2916—2007塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用空气喷射筛装置的筛分析
／T3864工业氮
／T6679—2003固体化工产品采样通则
／T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法
／T8170—2008数值修约规则和极限数值的表示和判定
／—2008塑料灰分的测定
／塑料差示扫描量热法{DSC}
／T21843—2008塑料氯乙烯均聚和共聚树脂用机械筛测定粒径
—2005定量包装商品净含量计量检验规则
（三）分析专用仪器档案资料（仪器说明书、采购资料、使用情况等）
1.差示扫描量热仪 DSC822e
计算机及熔融焓的测试软件
2.开放式炼胶机 SK—160B
—2050门尼粘度计及计算机软件
4.邵尔氏 LX—A型橡胶硬度计
5.平板硫化机 XK13—024—0036
6.电子万能试验机 CMT—1302及计算机软件
7.电子天平分度值 、、、
8.压片机
9.冲片机（俩台）
10.快速水分测定仪{梅特勒}
—MAGHS10加热板
12.热塑性塑料熔体流动速率测定仪
计
14.橡胶拉力机 XLL—250型（手动）
15.电脑控制马弗炉
16.全自动白度仪
17.电脑控制干燥箱
18.厚度计
（四）CPE、液氯汽化中间分析规程
（五）CPE安全、环保监测规程
（六）分析试剂和玻璃仪器采购厂家信息
