（医疗药品管理）化妆品中
挥发性有机溶剂的检测方
法国食药监许[]号附件
附件 3：
化妆品中挥发性有机溶剂的检验方法
1范围
本方法规定了测定化妆品中 15种挥发性有机溶剂的顶空-气相色谱法。
本方法适用于发胶、啫哩水、摩丝、爽肤水、祛痘水、精华露、洗发水、沐
浴露、祛斑霜及指甲油等不同基质的化妆品中 15种挥发性有机溶剂的含量测定。
本方法所指的 15种挥发性有机溶剂为二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二
氯乙烯、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、
间、对-二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯和异丙苯。
本方法的检出限和定量下限以 3倍空白噪音和 10倍空白噪音相对应的量或
浓度表示。本方法中各种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限及取 1g样品时的
检出浓度、最低定量浓度见表 1。
表 115种挥发性有机溶剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度
物质名称 检出限（ng） 定量下限（ng） 检出浓度（g/g） 最低定量浓度（g/g）
二氯甲烷 58 200
1，1-二氯乙烷 43 150
1，2-二氯乙烯 32 110
三氯甲烷 40 140
1，2-二氯乙烷 61 200
苯 10 35
三氯乙烯 31 110
甲苯 11 40
四氯乙烯 68 270
乙苯 9 30
间、对-二甲苯 12 40
苯乙烯 20 70
邻-二甲苯 15 50
异丙苯 10 35
2原理
样品用水稀释，经顶空处理达到气-液平衡后进样，用具有氢火焰离子化检
测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性，峰面积外标法定量。
3试剂
甲醇，色谱纯。
氯化钠，分析纯：550℃烘 2h~3h。
种挥发性有机溶剂标准品：二氯甲烷、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烯、
三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、苯、三氯乙烯、甲苯、四氯乙烯、乙苯、间、对-
二甲苯、苯乙烯、邻-二甲苯、异丙苯（均为色谱纯）。
种挥发性有机溶剂标准溶液：分别称取 15种挥发性有机溶剂标准品各 10mg
（精确至 ），分别置于已加少量甲醇的 10mL容量瓶中，待溶解完全后用甲
醇定容。配成如表 2所示浓度的标准储备溶液单标，再取各标准储备溶液单标适
量，用水稀释配成混合标准使用溶液和标准系列。
表 215种挥发性有机溶剂的标准储备溶液浓度及标准系列浓度
物质名称 储备溶液浓度（mg/L） 使用溶液浓度（mg/L） 标准系列浓度（mg/L）
二氯甲烷 100
1，1-二氯乙烷 100
1，2-二氯乙烯 100
三氯甲烷 100
1，2-二氯乙烷
1000
100
苯 20
三氯乙烯 100
甲苯 20
四氯乙烯 100
乙苯 20
间、对-二甲苯 20
苯乙烯 20
邻-二甲苯 20
异丙苯
1000
20
4仪器
气相色谱仪，具氢火焰离子化检测器，分流/不分流进样口，配色谱工作站。
自动顶空装置，或超级恒温水浴锅（控温精度 ℃）和气密针。
顶空瓶：20mL，配聚四氟乙烯密封盖，带刻度。使用前于 120℃烘烤 2h~3h。
十万分之壹电子天平。
5分析步骤
样品预处理
对于易溶于水的样品，称取样品约 （精确至 1mg）于 100mL具塞刻度管
中，加水至刻度，混匀，此溶液作为待测样液备用；对于难溶于水的样品，直接
称取样品约 （精确至 1mg）于已加 氯化钠的顶空瓶中，加水至 10mL后
立即盖上瓶盖轻轻摇匀，作为待测样液。
测定
色谱及顶空参考条件
色谱柱：DB-1，30m×.，m；或选用同等极性的弹性石英毛细
管柱。
氮气流速：
分流比：10:1。
柱流量：
检测器：氢火焰离子化检测器。
温度：进样口温度 180℃；检测器温度 200℃；柱温 35℃（5min），5℃/min
升至 120℃，再以 30℃/min 升至 220℃（5min）。
顶空条件：水浴温度：60℃；平衡时间：30min；进样体积：60μL。
校准曲线的制备
于设定色谱条件下，分别准确吸取挥发性有机溶剂标准系列溶液（）
于已加 氯化钠的顶空瓶内，立即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于 60℃水浴
平衡 30min。取气液平衡后的液上气体 60μL 注入气相色谱仪进行分析。根据标
准系列质量浓度和峰面积，绘制校准曲线。
样品测定
于设定色谱条件下，取待测样液 于已加 氯化钠的顶空瓶内，立
即盖上瓶盖轻轻摇匀，置于 60℃水浴中平衡 30min。用气密针取待测样品溶液气
液平衡后的液上气体 60μL 注入气相色谱仪，进行分析。色谱图检出的物质，经
和该物质的标准质谱图比较确证后，根据峰面积，从校准曲线上查得相应组分的
质量浓度。
空白试验
除不称取样品外，按之上步骤进行。
平行试验
按之上步骤，做俩份样品的平行测定。
6结果计算
V
（挥发性有机溶剂）=———————————
m
式中：（挥发性有机溶剂）——样品中挥发性有机溶剂的质量分数，g/g；
——从校准曲线上查得的测试溶液中挥发性有机溶剂的质量浓度，mg/L；
V——样品定容体积，mL；
m——样品取样量，g。
7色谱图
图 115种挥发性有机溶剂标准色谱图
1：二氯甲烷（）；2：1，1-二氯乙烷（）；3：1，2-二氯乙烯（）；
4：三氯甲烷（）；5：1，2-二氯乙烷（）；6：苯（）；7：三氯乙
烯（）；8：甲苯（）；9：四氯乙烯（）；10：乙苯（）；
11：间、对-二甲苯（）；12：苯乙烯（）；13：邻-二甲苯（）；
14：异丙苯（）
8阳性结果的确认
对于测定过程中有阳性结果的样品，建议用气相色谱-质谱法确认。
气相色谱-质谱参考条件
色谱柱：DB-1，30m×.，m；或选用同等极性的弹性石英毛细
管柱。
柱温：初始温度 35℃，保留 5min，然后以 5℃/min 的速度升至 120℃，再以
30℃/min的速度升至 220℃，保留 5min；
进样口温度 180℃，离子源温度 230℃，接口温度 230℃，分流比：10:1，柱
流量：
质谱参考特征离子
表 315种挥发性有机溶剂的质谱参考特征离子
物质名称 特征离子（m/z）
二氯甲烷 49,84,86
1，1-二氯乙烷 63,65,83
1，2-二氯乙烯 61,96,98
三氯甲烷 83,85,87
1，2-二氯乙烷 49,62,98
苯 77,78
三氯乙烯 95,130,132
甲苯 65,91,92
四氯乙烯 166,164,129,131
乙苯 91,106
间、对-二甲苯 77,96,106
苯乙烯 78,103,104
邻-二甲苯 77,96,106
异丙苯 77,105,120
9精密度
于重复性条件下获得的俩次独立测试结果的绝对差值不大于这俩次测定值
的算术平均值的 10%。
