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实验室管理
上海市食品药品监督管理局认证审评中心
GMP部 刘伟强
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目标
了解实验室管理的目的和重点
几个术语解释
了解影响实验因素
人员
设施、设备
供试品
试剂
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管理的重要性
任何错误的检测数据或结果都有可能
带来不可估量的损失
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工作目标
获得检验结果
获得准确检验结果
获得可控的准确检验结果
获得可追溯、可控的准确检验结果
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管理重点
控制误差
可追溯
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术语
准确度
精密度
误差
偏差
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准确度和精密度
准确度
测量结果与测量真值之间一致的程度
准确度的高低常以误差的大小来衡量。即误差
越小，准确度越高；误差越大，准确度越低。
精密度
在相同条件下n次重复测定结果彼此相符合的程
度。
精密度的大小用偏差表示，偏差越小说明精密
度越高。
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误差
测量误差（绝对误差）
测量结果减去被测量的真值所得的差
相对误差
测量误差除以被测量的真值所得的商
随机误差
测量结果与在重复性条件下，对同一被测量
进行无限多次测量所得结果的平均值之差
系统误差
在重复性条件下，对同一被测量进行无限多
次测量所得结果的平均值与被测量的真值之
差，称为系统误差
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偏差
标准偏差
相对标准偏差
( )
1
1
2
−
−
=
∑
=
n
XX
S
n
i
i
X
SRSD=
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影响因素
主观因素
检验人员
客观因素
供试品
环境
设施、设备
试剂（包括：标准品、对照品、试液、滴
定液、培养基等）
操作程序
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人员
第六条 从事药品生产操作及质量检验
的人员应经专业技术培训，具有基础理
论知识和实际操作技能。
—《药品生产质量管理规范》
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人员
质量检验人员基本素质
实事求是、认真负责的工作态度
基础理论知识
实际操作技能
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人员
基础理论知识
分析方法的基本原理
化学分析
光谱分析
色谱分析
误差概念
药品检验的一般规则
药典凡例
药典附录
…
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人员
实际操作技能
基本技能
实验室设施、设备使用
滴定管、移液管的使用
HPLC、GC、UV、IR等
实验室设施、设备清洁、保养
玻璃器皿的清洁
仪器的保养
…
熟练
技巧
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检验的基本规则
认识
理解
掌握
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药典凡例
“凡例”是解释和正确使用《中华人民共和国
药典》进行质量检定的基本指导原则，并把
与正文、附录及质量检定有关的共性问题加
以规定，避免在全书中重复说明。“凡例”中
的有关规定同样具有法定的约束力。
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“凡例”中“精确度”部分内容
试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以
阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位
来确定，如称取“",系指称取重量可为-
;称 取“2g",系指称取重量可为;称
取“",系指称取重量可为;称 取
""，系指称取重量可为。规定
“精密称定”时，系指称取重量应 准确至所取重量
的千分之一；规定“称定”时，系指称取重量应准确
至所取重量的百分 之一；规定“精密量取”时，系
指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移
液管 的精度要求；规定“量取”时，系指可用量筒
或按照量取体积的有效数位选用量具。取 用量为
“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
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缺陷分析
个别岗位人员尚未具有与岗位相适应的专业
知识。如高效液相、气相色谱的分析岗位
质量管理部门的专业培训不完整，无气相色
谱操作的培训。
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缺陷分析
某产品的熊果酸含量测定不规范：A：未按
检验规程和检验记录要求的点样量点样；B：
未按标准规定对照溶液和供试品溶液进行交
叉点样；C：药典规定要求对照溶液每个浓
度点样不少于2个，实际仅点样1个；D：部
分批次供试品测定值的相对标准偏差超过药
典规定的5%；E：060611批六味地黄丸的熊
果酸含量测定，最后计算的平均值为
%，检验人员即四舍五入为%，
判断为符合标准要求。
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缺陷分析
液相色谱检测法含量检测原始记录中无理论
塔板、分离度的计算数据。
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缺陷分析
检验操作人员未严格按照文件规定进行检
验，如：《薄荷脑检验规程》（JYGC-JL-B-
37 05）中不挥发物项规定应取样2g进行检
测，但1051141批薄荷脑的检验记录中实际
取样1g进行检测。部分品种如氢氯噻嗪、二
甲硅油等干燥失重检验项未按中国药典2005
年版要求取约1g进行检测，实际取约2g进行
检测
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缺陷分析
冰片070508批含量测试中，未进行系统适应
性测试，在理论塔板数未达到1900时，就进
行样品含量检测，含量检测图谱中，样品特
征峰与其它峰未分离，分离度为
~，就进行积分计算
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缺陷分析
羟苯乙酯检验记录中红外鉴别项的检验记录
显示该批物料的红外光吸收图谱与对照图谱
一致，但记录所附的红外光吸收图谱与对照
图谱明显不一致，后操作人员承认两张图谱
对比不能得出一致的结论。
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缺陷分析
部分检验操作不规范，如：含量测定未称量
两份样品进行平行试验。
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实验设施、设备
实验环境控制
温度
试验时的温度，未注明者，系指在室温下
进行；温度高低对试验结果有显著影 响
者，除另有规定外，应以25℃±2℃为准
湿度
对设备和试验有显著影响时应适当控制实
验室湿度
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实验设施、设备
目的
可靠
追溯
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管理基本要求
确认
校准
记录
维护
使用记录
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检验设备的校准
定期校准
使用前确认
天平
按照仪器规定进行自校和外校
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校准的目的
为了保证测量设备准确可靠
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药典对部分设备校验规定
紫外分光光度计：除应定期对所用的仪器进
行全面校正检定外，还应于测定前校正测定
波长
波长校准
吸收度
杂散光
红外分光光度计：用聚苯 乙烯薄膜(厚度约
为)校正仪器
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药典对部分设备校验规定
溶出度仪
除仪器的机械性能应符合规定外，还应使用
校正片校正仪器，按照校正片说明书进行操
作，试验结果应符合校正片的规定
色谱仪
系统适应性
理论塔板数
分离度
重复性
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缺陷分析
部分检验设备和仪器的使用记录不完整，如
培养箱无温度记录，天平使用记录中缺少对
照品的称量记录。
检验用仪器、小容量玻璃仪器未校验
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缺陷分析
未购买过溶出度仪的校准片，未对溶出度仪用
校准片进行过校验；
《检验记录》中含量测定大黄项供试品溶液的
配制操作要求与《成品检验规程》的要求不一
致；解毒烧伤膏成品含量测定大黄项对照品溶
液的配制操作未按检验规程和记录规定的要求
进行；含量测试未进行平行试验，检验图谱无
文件名、日期、时间等信息内容，未按药典要
求进行系统适应性试验
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供试品管理
目的
追溯
OOS调查
控制检验工作
防止不按规定进行复试的行为
提高工作效率
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供试品管理
登记
编号
留样
分发
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试剂管理
目的
追溯性
有效性
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管理基本要求
选用适宜的试剂
配制记录
试剂名称
试剂批号
配制过程
配制量
储存条件和使用期限
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试剂选用原则
标定滴定液用基准试剂；
制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，
但不经标定直接按称重计算浓度者， 则应
采用基准试剂；
制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优
级纯或分析纯试剂；
制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学
纯试剂。
——药典“附录”规定
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试液的储存条件和使用期限
参照药典附录的规定
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缺陷分析
滴定液、标准品、培养基和检定菌的管理和
使用不恰当，如外购的滴定液开封使用后未
按规定定期进行复标，部分培养基已过有效
期，检定菌无使用记录。
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缺陷分析
试剂配制无记录；滴定液的标化不规范，未
按规定计算相对标准偏差
部分试液的配制无记录，强碱溶液的存放不
符合要求，质检实验室内发现有较多的过期
培养基，检定菌的使用和管理不符合要求。
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缺陷分析
原料药碳酸钙和纯化水检验所需使用的试剂
的实际使用量与试剂配制记录的配制量相差
较大，如：硝酸银试液、氢氧化钙试液等；
纯化水检验需使用稀硫酸（浓度约相当于
1mol/L），但化验室内仅有3mol/L和
配制记录；
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缺陷分析
决明子检验记录中鉴别（2）项的检查要求
使用氢氧化钠试液和过氧化氢试液，但在实
验室中无上述两个试剂，《试液、指示液配
制记录》中也无这两个试剂的配制记录，检
验人员说使用的是
液和30%的过氧化氢溶液，但药典中氢氧化
钠试液的浓度为1mol/L，过氧化氢试液的浓
度为3%。
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检验、复核、审核制度
降低发生差错概率的有效手段
检验人的职责
复核人的职责、资质
审核人的职责、资质
关键—认真负责
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总结
可控
追溯
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总结
人是最重要的因素
意识
知识
操作
实验室管理
目标
管理的重要性
工作目标
管理重点
术语
准确度和精密度
误差
偏差
影响因素
人员
人员
人员
人员
检验的基本规则
药典凡例
“凡例”中“精确度”部分内容
缺陷分析
缺陷分析
缺陷分析
缺陷分析
缺陷分析
缺陷分析
缺陷分析
实验设施、设备
实验设施、设备
管理基本要求
检验设备的校准
校准的目的
药典对部分设备校验规定
药典对部分设备校验规定
缺陷分析
缺陷分析
供试品管理
供试品管理
试剂管理
管理基本要求
试剂选用原则
试液的储存条件和使用期限
缺陷分析
缺陷分析
缺陷分析
缺陷分析
检验、复核、审核制度
总结
总结
