专题二十二 物质的检验、分离
和提纯
考情解读
课标要求
学习研究物质性质,探究反应规律,进行物质分离、检验和制备等不同类型
化学实验及探究活动的核心思路与基本方法。体会实验条件控制对完成
科学实验及探究活动的作用
考情解读
核心考点 核心命题角度 考题取样 命题情境 素养能力
物质的分离
与提纯
气体混合物的分离与提纯(热点角度) 2020全国卷Ⅰ,9 学习探索 分析与推测
固固(液)或液液混合物的分离与提纯
(热点角度)
2019全国卷Ⅱ,
28(3)、(5)
学习探索 分析与推测
物质的检验
与鉴别
气态物质的检验与鉴别(热点角度) 2018全国卷Ⅱ,28(2) 学习探索 分析与推测
液体(或溶液中离子)的检验和鉴别 2018北京,28(2) 学习探索 分析与推测
固体物质的检验 2018全国卷Ⅲ,26(1) 学习探索 探究与创新
物质的鉴别 2020全国卷Ⅱ,8 学习探索 分析与推测
考情解读
高考怎么考
物质的分离、提纯是高考的必考点,在综合实验题、工艺流程题或选择题中通常会
涉及气体的除杂(包括干燥)试剂及实验装置或操作、离子的除杂试剂及操作、有机混
合物的分离仪器及操作(分液、蒸馏等)。物质检验类试题主要涉及气体的检验、离子
的检验等;物质的鉴别主要有无机化合物(如盐)的鉴别、有机化合物的鉴别等。
预计2022年高考在工艺流程题中仍会考查固液分离,在选择题和综合实验题中会
涉及气体混合物的分离等,而有关物质的检验、鉴别与性质探究是化学实验的重点内容,
考查的频率较高
目 录
考点1 物质的分离与提纯
考点帮·必备知识通关
考法帮·解题能力提升
考法1 物质的分离与提纯
考点2 物质的检验与鉴别
考点帮·必备知识通关
考法帮·解题能力提升
考法2 物质的检验与鉴别
目 录
高分帮 “双一流”名校冲刺
释疑难·专题突破
疑难11 尾气处理中的常见装置
析素材·专题突破
素材18 挖掘新装置,探寻实验命题新视角
探模型·主题探究
模型5 基于核心素养下的物质制备实验思维模型
考点 1 物质的分离与提纯
考点帮▪必备知识通关
1.物质分离与提纯的基本方法
(1)气体混合物的分离与提纯
方法或装置 用途或注意事项
①洗气瓶
①除气体杂质:除去气体中的某种气体杂质,气体“长导管进短
导管出”。
②制溶液:气体溶于水形成的溶液,例如制氯水。
③反应容器:利用气体与溶液反应,验证气体的性质。
④吸收尾气:利用气体与溶液反应除去尾气,防止污染空气。例
如用氢氧化钠溶液除氯气。
⑤收集气体:利用排水(或溶液)法收集不溶于水(或溶液)的气体
,集气瓶中先装满水(或溶液),气体“短导管进长导管出”
考点帮▪必备知识通关
方法或装置 用途或注意事项
①除气体杂质:球形干燥管内盛放固体干燥剂,除去气体中
的某种气体杂质,气体“大口进小口出”。
②检验物质:利用气体与固体物质反应,检验某种气体。例
如用以石棉绒为载体的无水CuSO4检验水蒸气。
③组成防倒吸装置:与烧杯组成防倒吸装置(此时不加固体
干燥剂)。例如球形干燥管的小口刚刚浸入水(或溶液)中,
吸收极(或溶液)反应或极水(或溶液)的气体。
④球形干燥管及U形干燥管通常不能盛放粉末状干燥剂,以
防止堵塞。若要盛放粉末状物质,则应该附着在石棉绒上
考点帮▪必备知识通关
方法或装置 用途或注意事项
①除气体杂质:利用气体与固体物质反应,
除去某种气体杂质。例如硬质玻璃管中盛
放铜网,在加热时可以除去N2中的O2。
②检验某种气体:例如在硬质玻璃管中盛放
无水CuSO4检验水蒸气
冷凝除杂:利用物质的沸点不同使杂质气体
液化而除去杂质气体。例如除去CO2气体
中的草酸蒸气、除去SO2气体中的SO3蒸
气等
考点帮▪必备知识通关
(2)液体混合物的分离与提纯
方法或装置 适用范围 用途或注意事项
萃取:利用物质在
两种不互溶的溶
剂中的溶解度的
不同而得到分离。
分液:将两种互不
相溶的液体分开
萃取:关闭活塞,向分液漏斗中加入溶液与萃
取剂并塞上玻璃塞→用右手压住分液漏斗口
部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来
振荡→将漏斗倾斜,打开活塞放气,关闭活塞,
静置分层。
分液:下层液体从下口放出,上层液体从上口
倒出
考点帮▪必备知识通关
方法或装置 适用范围 用途或注意事项
分离沸点
不同的液
体混合物
①蒸馏包括简单蒸馏、减压蒸馏、分馏等。
简单蒸馏可以把的物质与不的物质分离开,也
可以分离两种或两种以上沸点相差较大(至少
30 ℃)的液体混合物。蒸馏完毕后,应先停止
加热,待装置冷却后,停止通冷却水,再拆卸蒸馏
装置。
②冷凝管用途:球形冷凝管一般竖立与蒸馏烧
瓶连接,起冷凝回流作用;直形冷凝管一般斜放,
冷却水“低进高出”
考点帮▪必备知识通关
注意
1.分液时,漏斗下端尖嘴处与烧杯内壁接触,防止液体飞溅。
2.蒸馏装置中的液泡应位于蒸馏烧瓶的支管口处,如果偏上则收集的馏分的
沸点偏高,如果偏下则收集的馏分的沸点偏低,巧记为“上高下低”。
3.通常情况下,接收馏出液的锥形瓶不能加瓶塞,否则会使锥形瓶中的压强过
大,可能引发事故。
考点帮▪必备知识通关
(3)固液混合物的分离与提纯
方法或装置 适用范围 用途或注意事项
固(不溶)液
分离
①分离溶液中的不溶固体一般采用直接过滤法,过滤可以分为常压过滤和减压过滤(即抽
滤)。
②洗涤时,液体液面要高于滤渣,通常浸洗三次
进行固(可
溶)液分离
或利用物质
在同一溶剂
中溶解度的
不同进行固
固(均溶)分
离
分离固体物质与溶剂
分离受热或带有结晶水的物质时,一般采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法。如分离受热的
物质NaHCO3、NH4Cl等;分离带结晶水的化合物CuSO4·5H2O、FeSO4·7H2O等
蒸发浓缩、
冷却结晶
析出的晶体经过溶解后再次从溶液中结晶析出的过程,是一种利用物质的溶解性不同而
进行分离、提纯的方法。为了制得更纯的晶体,有时可进行多次重结晶
重结晶
考点帮▪必备知识通关
方法或装置 适用范围 用途或注意事项
用半透膜使离子或小分
子从胶体中分离出来,
如除去淀粉胶体中的
NaCl溶液
将要提纯的胶体装入半
透膜袋中,将半透膜袋
系好,浸入蒸馏水中,要
不断更换烧杯中的蒸馏
水或改用流水以提高渗
析效果
考点帮▪必备知识通关
方法或装置 适用范围 用途或注意事项
分离固体混合物中一定可直接变
为气体,然后再冷却为固体的某一
组分,如分离NaCl和I2
注意控制好升华的
将蛋白质等从混合物中分离出来,
如向鸡蛋清溶液中加入饱和
(NH4)2SO4溶液
①注意无机盐的选择。
②少量盐(如NaCl、Na2SO4等)能
促进蛋白质的溶解,而重金属盐会
使蛋白质变性。
③盐析后过滤。
④盐析是物理变化
考点帮▪必备知识通关
2.其他方法
方法 适用条件 举例
加热
法
混合物中有热稳定性差的物质时,可直
接加热,使热稳定性差的物质分解
纯碱中混有小苏打
沉淀
法
在混合物中加入某种试剂,使其中一种
以沉淀的形式分离出去
加适量Na2CO3溶液除去NaCl溶液中的
BaCl2
转化
法
不能通过一次反应达到分离的目的时,
要先转化为其他物质分离,然后将转化
后的物质恢复为原物质
分离Mg2+和Al3+时,可加入过量的NaOH溶
液,使Mg2+、Al3+分别转化成Mg(OH)2沉
淀和NaAlO2溶液,过滤后,分别加入盐酸重
新转化为Fe3+和Al3+
考点帮▪必备知识通关
方法 适用条件 举例
酸、碱
溶解法
被提纯物质不与酸或碱反应,而杂
质可与酸或碱发生反应
用盐酸除去SiO2中的CaCO3;用
NaOH溶液除去铁粉中的铝粉
氧化还
原法
①对混合物中混有的还原性杂质,
可加入适当的氧化剂将其氧化为
被提纯物质。
②对混合物中混有的氧化性杂质,
可加入适当的还原剂将其还原为
被提纯物质
将过量铁粉加入混有FeCl3的FeCl2溶
液中,振荡、过滤,可除去FeCl3杂质
电解法利用电解原理来分离、提纯物质 电解精炼铜
考点帮▪必备知识通关
方法 适用条件 举例
调节pH
法
通过加入试剂来调节溶液的pH,使溶液中的
杂质转化为沉淀而除去
CuCl2溶液中含有FeCl3杂质,由于Fe3+水解,溶液呈酸
性,可加入CuO、Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3等调节溶
液的pH,将Fe3+转化为沉淀
离子交换
法
利用离子交换剂来分离、提纯物质 软化硬水
吸收法
常用于气体的净化和干燥,可根据被提纯气
体中所含杂质气体的性质,选择适当的固体
或溶液作吸收剂。常用装置是洗气瓶或干
燥管
CO2中混有的HCl气体可通过饱和NaHCO3溶液除去
考法帮▪解题能力提升
考法1 物质的分离与提纯
1.分离与提纯遵循的原则
(1)“四原则”
①不增加新的杂质;②主体物质尽量不减少;③被提纯物质与杂质;④被提纯
物质。
(2)“三必须”
①除杂试剂必须过量;②过量试剂必须除尽;③除杂途径必须最佳。
考法帮▪解题能力提升
2.依据物质的性质设计分离(提纯)方法
(1)气体混合物的分离(提纯)
(2)固体混合物的分离(提纯)
考法帮▪解题能力提升
(3)固液混合物的分离(提纯)
(4)液体混合物的分离(提纯)
考法帮▪解题能力提升
3.常见物质的分离与除杂(装置序号对应考点1的考点帮中相应装置)
(1)气体混合物的分离与提纯
①除杂思维模型
考法帮▪解题能力提升
②根据化学性质差异除杂
考法帮▪解题能力提升
考法帮▪解题能力提升
③根据物理性质差异除杂
a.沸点差异
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 选择装置
CO2(H2C2O4气体) 冰水 ④
SO2(SO3气体) 冰水 ④
Cl2(Br2气体) 冰水 ④
CO2(TiCl4气体) 冰水 ④
考法帮▪解题能力提升
b.溶解性差异
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 选择装置
Cl2(HCl气体) 饱和食盐水 ①
HBr(溴蒸气) CCl4 ①
考法帮▪解题能力提升
④干燥除水蒸气
气体(括号内为杂质) 除杂试剂 选择装置
SO2(H2O)、H2(H2O)、
N2(H2O)、O2(H2O)
浓硫酸 ①
NH3(H2O) 碱石灰 ②
N2(H2O)、Cl2(H2O)、O2(H2O) 无水氯化钙 ②
考法帮▪解题能力提升
(2)液体混合物的分离与提纯
①除杂思维模型
考法帮▪解题能力提升
②萃取分液应用实例
萃取目的 原理 选择装置
用有机溶剂萃取水溶液中的CuR2(有机物) 有机萃取剂层与水
层分离
⑤
用CCl4(苯)萃取水溶液中的I2 ⑤
用NaOH溶液除去苯中的苯酚
有机层与水层分离
⑤
用NaHCO3溶液除去乙酸异戊酯中的乙酸 ⑤
⑤
用Na2CO3溶液除去环己醇、环己烯中的硫酸
⑤分离正丁醇、正丁醛中的H2SO4及可溶性盐
考法帮▪解题能力提升
③蒸馏分离应用实例
分离混合物 原理 选择装置
丙醛与正丙醇
两者互溶、
沸点相差较大
⑥
二甲苯与苯 ⑥
苯甲醛与间溴苯甲醛 ⑥
1-己醇与己烷 ⑥
乙酸异戊酯与乙醇 ⑥
正丁醇与正丁醛 ⑥
环己醇与环己烯 ⑥
1,2-二溴乙烷与乙醚 ⑥
苯与溴苯 ⑥
考法帮▪解题能力提升
(3)固液、固固混合物的分离与提纯
①固体和液体混合物的分离除杂模型
②常见固体或溶液的除杂方法
考法帮▪解题能力提升
考法帮▪解题能力提升
考法帮▪解题能力提升
③常考固体的分离方法
考法帮▪解题能力提升
考法帮▪解题能力提升
命题角度1 气体混合物的分离与提纯
示例1 [2020全国卷Ⅰ,9,6分]下列气体去除杂质的方法中,不能实现目的的是
气体(杂质) 方法
A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液
B Cl2(HCl) 通过饱和的食盐水
C N2(O2) 通过灼热的铜丝网
D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液
考法帮▪解题能力提升
解析 二氧化硫和硫化氢都具有还原性,都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还
原反应,不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体,A项符合题
意;HCl极水,氯气在饱和食盐水中溶解度很小,可用饱和食盐水除去氯气中的
氯化氢气体,B项不符合题意;铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜,铜与氮
气不反应,故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气,C项不符合题意;虽然NO2
和NO通入NaOH溶液中会发生反应NO+NO2+2NaOH
2NaNO2+H2O,但一般情况下含有杂质的量较少,用NaOH溶液除去NO中的
NO2,会损失一部分NO,但仍然能达到实验目的,D项不符合题意。
答案 A
考法帮▪解题能力提升
考点扫描
(装置中序号对应考点1的考点帮中相应装置)
装置 考点扫描
①
[2019全国卷Ⅰ,9B改编]用CCl4除去HBr气体中的少量溴蒸气(√)
[2019江苏,5D改编]用NaOH溶液除去乙烯中的少量SO2(√)
[2018全国卷Ⅱ,13C改编]制取并纯化氢气:向稀盐酸中加入锌粒,将生成的气体依次通过
NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液(✕)
[2018全国卷Ⅱ,28(2)改编]用NaOH溶液除去CO、CO2混合气中的CO2。
[2017全国卷Ⅰ,10A改编]除去H2中的HCl、H2S、O2、H2O等杂质,应将气体依次通过
KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液(✕)
[2016天津,5C改编]用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的少量HCl(√)
[2016全国卷Ⅰ,10D ]将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2(✕)
考法帮▪解题能力提升
装置 考点扫描
②
[2019海南,17改编]用盛有KOH固体的U形干燥管除去氨气中的水蒸
气。
[2016全国卷Ⅰ,26(1)改编]用碱石灰除去氨气中的水蒸气
④
[2015新课标全国卷Ⅰ,26改编]可用于除去草酸晶体(H2C2O4·2H2O,
熔点为101 ℃,170 ℃以上分解)受热分解产物CO2中的H2C2O4蒸气
和水蒸气等
考法帮▪解题能力提升
命题角度2 固固(液)或液液混合物的分离与提纯
示例2 (1)[2020江西上饶仿真模拟]实验室模拟工业制备KIO3的流程如图1
所示。
几种物质在不同的溶解度如表所示。
物质 KCl KH(IO3)2 KClO3
20 ℃时的溶解度/g
80 ℃时的溶解度/g
考法帮▪解题能力提升
由表中数据分析可知,操作a为 。用惰性电极电解
KI溶液也能制备KIO3,与电解法相比,上述流程制备KIO3的缺点是
。
(2)请根据如图2所示的信息,将“由碳酸锰经一系列操作获得MnSO4·H2O”的实
验方案补充完整。(已知:MnSO4·H2O水,不溶于酒精)
考法帮▪解题能力提升
①将碳酸锰固体溶于稀硫酸获得硫酸锰溶液。
②加热溶液并控制于40 ℃,经 即可得到粗产品。
③ ,低,可得到较纯的MnSO4·H2O。
(3)[2020安徽皖南八校临考模拟]已知:二茂铁的熔点为~173 ℃,能升华。
提纯二茂铁粗品的实验装置如图3所示,二茂铁在扎有小孔的滤纸和漏斗内壁
上凝结,该分离提纯方法的名称是 ,装置中棉花的作用是
。根据题给信息,为确定得到的产物是二茂铁,可进行的一项简单实验是
。
考法帮▪解题能力提升
解析 (1)根据题图1可知,经过滤后可得到KCl和KClO3的混合液、KH(IO3)2晶体,所以操作
a为析出KH(IO3)2晶体的过程,结合题表数据可知低时KH(IO3)2的溶解度很小,所以从反应
Ⅰ后的混合液中得到KH(IO3)2晶体需要进行蒸发浓缩、冷却结晶。根据题图1可知该过
程中有氯气产生,氯气有毒会污染空气,且整个流程中消耗了更多的药品。(2)由题图2知当
于40 ℃时析出MnSO4·H2O,因此由硫酸锰溶液制备MnSO4·H2O的实验必须保证溶液于
40 ℃,然后进行蒸发结晶、趁热过滤,即可得到粗产品。为减少产品的损失,可用酒精洗涤
粗产品2~3次,低,得到较纯的MnSO4·H2O。(3)依据题某著名企业息可知二茂铁能升华,故
可以用升华法来提纯二茂铁粗品。装置中棉花的作用是防止气体二茂铁逸散至空气中。
题中给出了二茂铁的熔点信息,故可通过测定所得固体的熔点来确定得到的固体是二茂铁。
考法帮▪解题能力提升
答案 (1)蒸发浓缩、冷却结晶 产生有毒的氯气,污染环境,且整个流程消耗
了更多药品 (2)②蒸发结晶,趁热过滤 ③用酒精洗涤粗产品2~3次 (3)升
华 防止气体二茂铁逸散到空气中 测定所得固体的熔点
考法帮▪解题能力提升
考法帮▪解题能力提升
考法帮▪解题能力提升
核心素养对接
核心素养之“证据推理与模型认知”——用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离
子实验流程模型
考法帮▪解题能力提升
考法帮▪解题能力提升
考点扫描
1.液体混合物的分离与提纯(装置中序号对应考点1的考点帮中相应装置)
装置 考点扫描
⑤
[2019浙江4月选考,9C]用加水后再分液的方法可将苯和四氯化碳分离(✕)
[2019江苏,21B(3)改编]将丙炔酸甲酯与丙炔酸的混合液体用5% Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质
是 丙炔酸 ;分离出有机相的操作名称为 分液 。
[2018全国卷Ⅰ,9C改编]在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,涉及分液操作(√)
[2018天津,1D]屠呦呦用乙醚从青蒿中提取出对治疗疟疾有特效的青蒿素,该过程包括萃取操作(√)
[2016全国卷Ⅲ,9D改编]CCl4萃取碘水中的I2时,应先从分液漏斗下口放出有机层,后从上口倒出水层
(√)
[2016全国卷Ⅰ,10A]用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物(✕)
考法帮▪解题能力提升
装置 考点扫描
⑥
[2019全国卷Ⅱ,28(3)改编] “蒸馏浓缩”需选用的玻璃仪器除了圆底烧瓶、蒸馏
头、、接收管之外,还有 直形冷凝管、接收瓶 。
[2018浙江下半年选考,10B]用蒸馏的方法分离乙醇(沸点为 ℃) 和苯(沸点
为 ℃) 的混合物(✕)
[2018全国卷Ⅲ,10D]常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之
二(√)
[2017海南,12C]蒸馏完毕时,先关闭冷凝水,再停止加热(✕)
[2016北京,9C改编]用蒸馏的方法可将苯从二甲苯混合物中首先分离出来(√)
考法帮▪解题能力提升
2.固体混合物或固体与液体混合物的分离和提纯(装置中序号对应考点1的考
点帮中相应装置)
装置 考点扫描
⑦
[2019全国卷Ⅲ,27(2)改编]在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中,
析出固体,过滤。过滤时需使用的玻璃仪器有 烧杯、漏斗、玻璃棒 。
[2018江苏,5B改编]用该装置过滤除去海带灰浸泡液中的固体杂质(√)
[2016全国卷Ⅱ,13C改编]除去Cu粉中混有的CuO,应加入稀硝酸溶解,过滤、洗
涤、干燥(✕)
考法帮▪解题能力提升
装置 考点扫描
⑦
[2019全国卷Ⅰ,27(4)改编]由硫酸铁铵溶液得到硫酸铁铵晶体的实验
操作有 加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤) ,经干燥得到硫酸铁铵
晶体样品。
[2015新课标全国卷Ⅱ,26(3)改编]ZnCl2和NH4Cl水,但ZnCl2的溶解度
极大。废电池糊状填充物加水处理后,过滤,滤液中主要有ZnCl2和
NH4Cl,二者可通过 加热浓缩、冷却结晶 分离回收
考点2 物质的检验与鉴别
考点帮▪必备知识通关
1.物质检验的分类
不同点 相同点
鉴
定
对一种物质,分别检验出阴、阳离子
或组成元素 均需要根据物质的特征反应,选择
恰当的试剂和方法,准确观察反应
中物质的颜色变化、沉淀的生成
或溶解、气体的生成、焰色反应
等现象进行判定
鉴
别
对两种或两种以上的物质进行辨别、
区分
推
断
根据已知实验事实,通过性质分析,
推断出被检验物质的组成,写出化学
式或名称
考点帮▪必备知识通关
2.物质鉴别的常用方法
考点帮▪必备知识通关
3.常见气体的检验
待检物 检验方法及现象 注意事项
O2
用带火星的木条检验,木
条复燃
H2
纯净的H2在空气中点燃,
火焰呈淡蓝色,用无水硫
酸铜检验H2的燃烧产物,
无水硫酸铜由白色变为
蓝色
混有空气的H2点燃时有爆鸣声。点燃CO、
CH4时火焰也呈淡蓝色,可通过检验H2、CO、
CH4的燃烧产物鉴别H2、CO、CH4
考点帮▪必备知识通关
待检物 检验方法及现象 注意事项
SO2
无色、有刺激性气味的气体,通入品红溶液中,溶液褪色,
对溶液加热,溶液又变为红色。通入酸性KMnO4溶液或
溴水中,溶液褪色。通入澄清石灰水中,澄清石灰水变浑
浊
将CO2通入澄清石灰水中,澄清石灰水也变浑浊,可
通过CO2、SO2的气味不同进行鉴别(或通入品红溶
液中进行鉴别)
NO 无色气体,遇空气变为红棕色
Cl2
黄绿色气体,有刺激性气味,能使湿润的淀粉-KI试纸变蓝。
能使湿润的蓝色石蕊试纸先变红后褪色
Cl2有毒,闻气味时用“飘闻法”
NO2
红棕色气体,有刺激性气味,通入水中生成无色溶液,其水
溶液呈酸性
NO2的颜色与Br2(g)的颜色相近。可通过NO2和
Br2(g)分别溶于水后的现象鉴别,NO2溶于水中溶液
呈无色,而Br2(g)溶于水中溶液呈橙色。也可将NO2
和Br2(g)分别通入AgNO3溶液中鉴别,通入Br2(g)时,
有淡黄色沉淀产生,通入NO2时,溶液无色
考点帮▪必备知识通关
待检物 检验方法及现象 注意事项
HCl
无色、有刺激性气味,在潮湿的空气中产生白雾。
用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟。通入
AgNO3溶液中产生白色沉淀
HCl极水,通入溶液时注意防倒吸
NH3
无色、有刺激性气味,能使湿润的红色石蕊试纸变
蓝
闻气味时用“飘闻法”
H2S
有臭鸡蛋气味,能使湿润的醋酸铅试纸变黑。通入
CuSO4溶液中产生黑色沉淀
H2S有毒,进行上述实验时注意防中毒
无色气体。可使酸性KMnO4溶液或溴水褪色。点
燃时产生明亮的火焰并伴有黑烟
考法帮▪解题能力提升
考法2 物质的检验与鉴别
1.气态物质的检验与鉴别
(1)气态物质的检验与鉴别思维模型
考法帮▪解题能力提升
(2)气态物质的检验流程
由于气态物质贮存困难,使用时,故检验时要尽可能利用其物理性质;若利用其化学性质,则
先考虑使用试纸。一般按下列顺序进行检验:
考法帮▪解题能力提升
注意
1.有多种气体需要检验时,应尽量避免前步检验对后步检验的干扰。如被检
验的气体中含有CO2和水蒸气时,应先通过无水CuSO4检验水蒸气,再通入
澄清石灰水检验CO2。
2.气体的检验和鉴别都是从物质的性质入手,不同的是,检验强调“唯一性”,
而鉴别强调“差异性”。气体的鉴别方法,是从“气体性质的差异性”出发,找到
特征现象(或特征反应)进行鉴别。
考法帮▪解题能力提升
2.液体物质(或溶液中离子)的检验与鉴别
液体物质(或溶液中离子)的检验思维模型
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3.固态物质的检验与鉴别
固态物质的检验与鉴别思维模型
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注意
物质鉴别应先考虑物理方法,若物理方法不能达到鉴别目的,再考虑化学方法。
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命题角度1 气态物质的检验与鉴别
气态物质的检验与鉴别,主要涉及O2、NH3、SO2、CO2、乙烯等常见物质的检验,考查气
体检验的相关操作及试剂选择,或通过现象判断气体的种类。
示例4 用如图所示装置进行相关实验,能达到目的的是
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解析 SO2、CO2都能与澄清石灰水反应,应先通过酸性KMnO4溶液除去SO2
再检验CO2,A项错误;乙烯与溴水发生加成反应,溴水褪色,可用溴水检验乙烯
,B项正确;CO2和HCl都能与饱和Na2CO3溶液反应,应用饱和NaHCO3溶液除
杂,C项错误;不能用CuSO4溶液检验混合气体中是否含有水蒸气,正确的检验
方法是先将混合气体通过盛有无水硫酸铜的干燥管,然后将气体通入澄清石
灰水中,D项错误。
答案 B
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考点扫描
1.[2018浙江下半年选考,24B]草酸受热产生的气体通过灼热的氧化铜,若出现
黑色变红色现象,则说明产生的气体中一定有CO( )
2.[2018全国卷Ⅱ,28(2)改编]三草酸合铁酸钾的热分解产物中CO2、CO的检
验。
3.[2017全国卷Ⅱ,13C改编]加热盛有少量NH4HCO3固体的试管,并在试管口
放置湿润的红色石蕊试纸,试纸变蓝( )
4.[2016上海,37节选]将半水煤气样品通入 溶液中,出现
,可以证明有硫化氢存在。
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5.[2015天津,2BD组合改编]气体通过无水CuSO4,粉末变蓝,证明原气体中含
有水蒸气( );将气体通入澄清石灰水,溶液变浑浊,证明原气体是CO2( )
6.[2015安徽,12B改编]某同学将光亮的镁条放入盛有NH4Cl溶液的试管中,有
大量气泡产生。收集产生的气体并点燃,火焰呈淡蓝色,证明反应中有H2产生(
)
答案 1.✕ 3.√ 4.硝酸铅(或硫酸铜) 黑色沉淀 5.√ ✕ 6.√
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命题角度2 液体(或溶液中离子)的检验和鉴别
示例5 下列有关叙述正确的是
选项 实验操作 实验现象 结论
A
取少量食盐溶于水,滴加少量淀粉溶
液
食盐溶液不变蓝 该食盐中一定不含碘元素
B
取少量待测液于试管中,滴加氯水,
然后滴加K溶液
溶液变红 待测液中一定含有Fe3+
C
取少量待测液于试管中,滴加NaOH
溶液,加热,将湿润的红色石蕊试纸
置于试管口
红色石蕊试纸变
蓝
D
取少量待测液于试管中,滴加BaCl2
溶液,再加入稀硝酸
产生不溶于稀硝
酸的白色沉淀
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考法归纳·实践应用
物质检验时,用语言描述实验过程一般分三部分,即实验操作→实验现象→实
验结论。
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命题角度3 固体物质的检验
示例6 [2018全国卷Ⅲ,26(1),8分]已知:Ksp(BaSO4)=×10-10,
Ksp(BaS2O3)=×10某省市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质,选用下列试剂设计实验方案
进行检验。
试剂:稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液
实验步骤 现象
①取少量样品,加入除氧蒸馏水 ②固体完全溶解得无色澄清溶液
③ ④ ,有刺激性气体产生
⑤静置, ⑥
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思维导引 由已知中两者的Ksp可知,不能向待测液中直接滴加BaCl2溶液,需要
在除去硫代硫酸钠之后,再滴加BaCl2溶液,形成不溶性沉淀方能达到检验目的。
解析
实验目的 某省市售硫代硫酸钠中的硫酸根杂质
实验原理
原理一:Na2S2O3+2HCl 2NaCl+SO2↑+S↓+H2O
原理二:Na2SO4+BaCl2 BaSO4↓+2NaCl
实验步骤
实验现象
由原理一可知,硫代硫酸钠与稀盐酸反应的现象为出现乳黄色浑浊和放出有刺激性气味的气体。
由原理二可知,静置后,加入BaCl2溶液的现象为产生白色沉淀
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答案 ③加入过量稀盐酸 ④出现乳黄色浑浊 ⑤(吸)取上层清液,滴入BaCl2
溶液 ⑥产生白色沉淀
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命题角度4 物质的鉴别
示例7 [2020河南名校6月联考]在实验室,使用石墨电极电解足量的饱和NaCl
溶液,并对电解产物进行检验,实验装置如图所示。打开K1和K2电解一段时间,
各部分装置有对应现象。下列对对应实验现象、发生的主要反应和解释的描
述有错误的是
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解析 电解饱和NaCl溶液,阳极Cl-放电,电极反应式为2Cl--2e- Cl2↑,阴极
由H2O电离出的H+放电,电极反应式为2H2O+2e- H2↑+2OH-,结合气态产物
的性质及题图可知,a为阴极,b为阳极。阴极产生的氢气在加热条件下还原氧
化铜,使黑色固体变红,A项正确;阳极产生的Cl2具有氧化性,先氧化I-生成I2,使
湿润的淀粉-KI试纸变蓝,再氧化I2生成HIO3,试纸褪色,B项正确;将Cl2通入
NaOH溶液中发生的化学反应为2NaOH+Cl2 NaCl+NaClO+H2O,
NaClO因具有强氧化性而有漂白性,所以④中溶液红色褪去,C项正确;若关闭
K1和K2,再电解一段时间,两电极产生的气体体积相等,但电解产生了NaOH,会
溶解部分Cl2,导致阳极气体体积小于阴极,a侧液面低于b侧,D项错误。
答案 D
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考点扫描
依据离子反应考查无机物的鉴别
1.[2020全国卷Ⅰ,27(6)]实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入
几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活
化反应完成的方法是 。
2.[2020天津,6C改编]用氨水可检验溶液中的Cu2+( )
3.[2018浙江4月选考,10C]可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠( )
4.[2017天津,4D改编]鉴别NaBr和KI溶液:分别加新制氯水后,用CCl4萃取(
)
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依据官能团的性质考查有机物的鉴别
5.[2019天津,9改编]鉴别环己醇中是否含有苯酚杂质,可选用FeCl3溶液( )
6.[2018浙江4月选考,10D]可用含氢氧化钠的氢氧化铜悬浊液鉴别乙醇、乙
醛和乙酸( )
物理方法在物质鉴别中的应用
7.[北京高考]用核磁共振氢谱不能区分HCOOCH3和HCOOCH2CH3( )
8.[福建高考]用可见光束照射以区别溶液和胶体( )
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考点扫描
依据离子反应考查无机物的鉴别
1.[2020全国卷Ⅰ,27(6)]实验前需要对铁电极表面活化。在FeSO4溶液中加入
几滴Fe2(SO4)3溶液,将铁电极浸泡一段时间,铁电极表面被刻蚀活化。检验活
化反应完成的方法是 。
2.[2020天津,6C改编]用氨水可检验溶液中的Cu2+( )
3.[2018浙江4月选考,10C]可用硫酸鉴别碳酸钠、硅酸钠和硫酸钠( )
4.[2017天津,4D改编]鉴别NaBr和KI溶液:分别加新制氯水后,用CCl4萃取(
)
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答案 1.取少量溶液,滴入K溶液,不出现红色 2.√ 3.√ 4.√ 5.√ 6.√
7.✕ 8.√
疑难11 尾气处理中的常见装置
分析近几年高考化学试题,尾气的处理方法(吸收装置或吸收剂的选择)是
高考化学实验的高频考点。主要考查HCl、Cl2、NH3、NO2、SO2等有毒、
有刺激性气味或污染环境的气体的处理方法,发展考生“科学态度与社会责任”
等化学学科核心素养。常用的尾气处理方法有吸收法、点燃法和收集法。
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方法 装置 适用范围及原理
吸收法
这两个装置可以起防倒吸作用,用于吸收极吸收剂或收剂反应的气体。
吸收上述气体时漏斗(或干燥管)内压强会在短时间内迅速减小,烧杯内
液体就会进入漏斗(或干燥管)中,由于漏斗(或干燥管)的容积较大,漏斗
(或干燥管)中的液面上升时,烧杯中的液面会明显下降,当液面低于漏
斗边缘(或干燥管管口)时,由于重力作用,溶液又回落到烧杯中,从而有
效地防止了倒吸
可用于吸收极试剂X或剂X反应,但不溶于试剂Y且不与试剂Y反应的气
体,能起防倒吸作用
可用于吸收少量吸收剂或收剂反应的气体,由于导管和液面不接触,可
以防止倒吸;若气体的量较多,则该装置不适用,因为气体可能会逸出而
污染环境
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方法 装置 适用范围及原理
吸收法
干燥管内盛放碱石灰(或NaOH)等碱性固体物质作为吸收剂,可用于吸收
Cl2、HCl、HBr、H2S、SO2等;干燥管内盛放无水CaCl2,可用于吸 收NH3
可用于吸收在吸收剂中溶解速率不大的气体
点燃法
用于CO、H2、CH4、C2H4等不溶于水、酸溶液或碱溶液,但可以燃烧的
气体尾气的处理,可以将它们点燃,转化成没有污染的CO2和H2O
收集法
(或袋
装法)
用于NO、CO等不溶于水、酸溶液或碱溶液的气体尾气的处理,可以先将
它们通入气球或塑料袋中,然后作进一步处理
示例8 用如图所示装置制取气体,能达到实验目的的是
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选项 实验目的 试剂a 尾气处理
A 制O2 KMnO4晶体 不需要处理
B 制NH3 NH4Cl晶体与Ca(OH)2固体
连接倒置的漏斗,用水吸
收
C 制CO2 Na2CO3粉末 不需要处理
D 制CO 炭粉与CuO 点燃或用气球收集
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解析 NH3为碱性气体,不能用浓硫酸干燥,B项错误。在酒精灯加热条件下
Na2CO3不分解,C项错误。炭粉与CuO在加热条件下反应,产生的气体可能
为CO2或CO2、CO的混合物,而且收集CO的方法也不正确,D项错误。
答案 A
解题模型
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考点扫描
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考点扫描 相关装置
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考点扫描 相关装置
[2018江苏,5D改编]可用该装置(烧杯内试剂为NaOH溶
液)吸收氧化浸泡液中I-后的Cl2尾气(√)
[2017江苏,4D改编]用饱和NaHSO3溶液吸收SO2尾气(✕
)
[2015海南,17(2)改编]用该装置(烧杯内试剂为水)处理含
H2、HCl的尾气,存在的问题是 倒吸,没有处理氢气
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素材18 挖掘新装置,探寻实验命题新视角
装置1 索氏提取装置
【装置原理】 集“过滤、萃取、蒸馏”于一体。实验时将粉末状固体置于滤纸套筒1内,烧瓶中
溶剂(萃取剂)受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,与固体接
触,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶(利用物理学中连通器原理),
从而实现对粉末状固体的连续萃取。萃取液进入烧瓶,残渣留在滤纸套筒1内。
【装置优点】 (1)使用萃取剂量较少;(2)循环萃取,萃取效率高。
【使用范围】 用沸点较低的溶剂溶解固体中的有效成分。
实例:用乙醇萃取茶叶末中的咖啡因。将茶叶末装于滤纸套筒内,酒精装于烧瓶内,加几粒沸石,
连接好装置,加热烧瓶,乙醇蒸气通过蒸气导管上升至冷凝管时,经冷凝,液态乙醇滴入滤纸套筒
内,咖啡因溶于乙醇,当萃取液液面达到虹吸管顶端时,萃取液经虹吸管返回烧瓶。反复循环萃取,
提高萃取效率。茶叶残渣留在滤纸套筒内,萃取液留在烧瓶内。滤纸套筒起过滤残渣的作用。
装置2 升华提取装置
【装置原理】 将固体混合物盛在蒸发皿中,加热,固体受热变成气体,气体上升至滤纸表
面或通过滤纸上的小孔上升至倒置的漏斗上,遇冷凝华成固体,固体粉末被吸附在滤纸上或
漏斗上,难升华的固体残留在蒸发皿中。漏斗上的棉花可防止蒸气逸出损失。
【使用范围】 分离的固体和难升华的固体。
实例:咖啡因是一种生物碱,100 ℃以上开始升华。将粗咖啡因粉末放在蒸发皿中,加热,咖
啡因升华,咖啡因在扎有小孔的滤纸表面凝结,达到提纯咖啡因的目的。粗碘(含少量NaCl)
也可利用该装置提纯。
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装置3 安全漏斗
【装置原理】 安全漏斗的颈上有一迂回圈,向安全漏斗中加入液体,部分液
体残留在安全漏斗颈部,起液封作用,可避免蒸馏烧瓶中气体从漏斗中逸出,同
时这个圈在一定程度上可避免反应器内的溶液因压强增大而上升喷出。
【装置优点】 安全漏斗下端不必插入液面下,操作简便。
【使用范围】 常,用于挥发性较小的液体与固体或液体混合制备气体。如
测定NaH样品纯度,NaH和水反应可生成H2。
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装置4 Y形管
【装置原理】 反应前,将固体和液体分装在Y形管两侧,量气管读数为V1;当固体和液体混
合完全反应放出气体后,冷却至室温,量气管读数为V2。根据量气管读数之差求出生成气体
的体积。
【装置优点】 可避免发生反应时部分气体逸出和液体体积变化对测量气体体积的影响。
【操作要领】 (1)启动反应:向左倾斜Y形管,将液体倒入Y形管左侧与固体反应;(2)反应后
读数前,需先冷却至室温,然后上下某著名企业A,调平A和量气管中液面;(3)其中一种试剂要
足量,确保另一种试剂能完全反应。
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装置5 减压过滤(抽滤)装置
【装置优点】 加快过滤,过滤更彻底。
【操作要领】 安装装置时,注意布氏漏斗下端斜口要远离且面向吸滤瓶支
管口,以免滤液被吸入支管而进入抽气系统。洗涤漏斗内的固体时,可直接用
少量蒸馏水淋洒在固体上,然后再抽滤一次。在停止抽滤时,先打开安全瓶上
的活塞,连通大气,使吸滤瓶内恢复常压状态,然后关闭抽气泵。
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装置6 防堵塞(平衡压强)装置
【装置原理】 利用压强差原理,如图1所示,当装置前后发生堵塞时,装置中压强增大,将液
体压入长颈漏斗中,可以观察到锥形瓶内液面下降,长颈漏斗内液面上升。
【装置优点】 平衡压强,防止堵塞。
【装置变式】 可以用一根长导管代替长颈漏斗,用圆底烧瓶代替锥形瓶,如图2所示。
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装置7 气压液装置
【装置原理】 利用压强差原理,通过增大容器内气体压强,首先排尽装置内
空气,然后将液体通过导管压到另一容器中,使两种液体混合而发生反应,如图
1所示。
【装置优点】 避免与空气反应,无需另外制备气体排空气,操作简单。
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装置8 减压蒸馏装置
【装置原理】 毛细管距瓶底1~2 mm,其在减压蒸馏时使极少量的空气进入液体而产生
微小气泡,形成液体沸腾的汽化中心,防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生。
【装置优点】 可降低组分的沸点,降低蒸馏,尤其适用于高沸点物质和受热、氧化或聚合
的化合物的分离和提纯。
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装置9 分水器
【装置原理】 反应前预先加入一些水至分水器中,使液面低于支管口 cm,并做好标记。
在加热过程中,有机物与水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中。随着反应的进行,有机
物浮在水面上,回流到烧瓶中,而生成的水进入下层,不再参与反应。在此期间水面逐渐升
高,因此需要打开下方的活塞,放出少量的水,使水面维持在标记处。
【装置优点】 常用于有机实验中,作用是把反应过程中产生的水带到反应体系外,以提高
转化率。
【使用条件】 与水一起蒸出来的到分水器的物质与水不互溶,且密度比水的小。
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装置10 球形滴液漏斗
【装置原理】 球形滴液漏斗活塞下方有一小球,球内有一小滴嘴。
【装置优点】 无论漏斗下端是否插入液体,都能通过小球观察加入液体的
速率,更好地控制反应速率.
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模型5 基于核心素养下的物质制备实验思维模型
物质制备实验是高考的必考点,近几年有关高考常考的内容主要包含以下几
个方面:
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考查内容 考点扫描 相关装置及试剂
固液不加热
制气体
[2018全国卷Ⅰ,26]该装置可用于锌粒与盐
酸反应制H2。
[2017天津,5]该装置可用于稀盐酸与碳酸钙
反应制CO2
[2017全国卷Ⅰ,10]该装置可用于Zn粒和盐
酸反应制H2,但不可用于二氧化锰与浓盐酸
反应制备氯气
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考查内容 考点扫描 相关装置及试剂
固液不
加热制
气体
[2019全国卷Ⅰ,9]该装置可用于溴、苯在FeBr3催化作用下反应制备溴
苯。
[2019天津,4]该装置可用于饱和食盐水、电石反应制备乙炔。
[2018北京,28]该装置可用于浓盐酸与KMnO4反应制Cl2。
[2018江苏,5]该装置可用于浓盐酸与MnO2反应制备用于氧化浸泡液中I-
的Cl2(✕)
[2016天津,5]该装置可用于水与电石反应制乙炔(✕)
[2017浙江4月选考,31]该装置可用于NaClO3固体、H2SO4溶液、H2O2
溶液反应制ClO2气体
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考查内容 考点扫描 相关装置及试剂
固液加热
制气体
[2019全国卷Ⅰ,27]制备硫酸铁铵时,先用干净铁屑与硫酸在80~95 ℃下
反应,该过程加热的目的是 加快反应 ,合适的加热方式是 热水浴 。
[2019江苏,19]水浴加热条件下(NH4)2CO3溶液与含CaSO4·2H2O的废渣
反应制备CaCO3和(NH4)2SO4
[2017全国卷Ⅰ,26]铵盐与氢氧化钠溶液通过水蒸气加热反应制NH3
[2020全国卷Ⅲ ,26]该装置可用于浓盐酸与MnO2粉末反应制备Cl2,盛放
MnO2粉末的仪器名称是 圆底烧瓶
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1.固液不加热制备气体
固液不加热制备气体思维模型
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2.固液加热制备气体
固液加热制备气体思维模型
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3.固固加热制气体或固体物质受热分解
固固加热制气体或固体物质受热分解思维模型
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4.气液、液液反应制备目标产物
气液、液液反应制备目标产物思维模型
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5.气固反应制目标产物
气固反应制目标产物思维模型
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示例9 用题给所示装置制备气体,不能达到目的的是
选项 试剂与制备气体 反应装置
A 二氧化锰与浓盐酸制Cl2
B 二氧化锰与过氧化氢溶液制O2
C 浓硝酸与铜片反应制NO2
D Na2SO3固体与70%浓硫酸制SO2
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解析 二氧化锰与浓盐酸需要在加热条件下反应制Cl2,A项不能达到目的。
过氧化氢在二氧化锰的催化作用下常可分解制取O2,B项能达到目的。浓硝
酸与铜在常生氧化还原反应可制得NO2,Na2SO3与70%浓硫酸发生复分解反
应可制得SO2,C、D项能达到目的。
答案 A
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示例10 [2020广东茂名模拟]亚硝酸钠(NaNO2)是一种常用的食品添加剂,使
用时需严格控制用量。实验室以2NO+Na2O2 2NaNO2为原理,利用下列
装置制取NaNO2(夹持和加热仪器已略去)。
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a.锥形瓶 b.容量瓶 c.胶头滴管 d.酸式滴定管 e.碱式滴定管 f.玻璃
棒
②假定其他物质不与KMnO4反应,则固体样品中NaNO2的纯度为 。
③样品中含有的主要杂质为 (填化学式)。为提高产品纯
度,对实验装置的改进是在B装置之前加装盛有 (填药品名称)的
(填仪器名称)。
(4)设计一个实验方案证明酸性条件下NaNO2具有氧化性: 。
(提供的试剂:NaNO2溶液、KMnO4溶液、KI溶液、淀粉溶液、稀硝酸、稀
硫酸)
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解析
实验目的 气固反应制固体:用NO和Na2O2制备NaNO2
实验原理
主反应为2NO+Na2O2 2NaNO2,其中NO的来源:A装置中浓
硝酸与木炭反应生成NO2,NO2通入C装置中与水反应生成NO
和HNO3,稀HNO3与Cu反应也生成NO
实验装置
(1)装置连接顺序:制备NO2→制备NO→制备目标产物
NaNO2→尾气处理,所以各仪器接口的连接顺序为adebc(或
cb)f
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现象分析
(2)NO2与水反应生成HNO3和NO,稀硝酸与Cu反应可生成Cu(NO3)2和
NO,故C装置中的现象为固体逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生
纯度测定
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误差分析
(3)③C和浓硝酸反应的生成物之一是CO2,题中缺少除CO2和水蒸气的装置
,CO2和水蒸气与Na2O2反应可得到Na2CO3和NaOH,故样品中的杂质主要
是Na2CO3、NaOH。为除去杂质CO2和水蒸气,可选取碱石灰或NaOH固
体,固体干燥剂一般装在干燥管或U形管内
实验设计
与评价
(4)验证NaNO2在酸性条件下具有氧化性,需要制造酸性条件,并选取还原性
试剂。取少量KI溶液和NaNO2溶液于试管中,滴加几滴淀粉溶液,溶液不变
色,然后滴加一定量稀硫酸,溶液变蓝,证明酸性条件下NaNO2具有氧化性
(或取少量KI溶液和稀硫酸于试管,然后滴加几滴淀粉溶液,溶液不变色,滴
加NaNO2溶液,溶液变为蓝色,证明酸性条件下NaNO2具有氧化性)
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答案 (1)adebc(或cb)f (2)固体逐渐溶解,溶液变为蓝色,有无色气泡产生
(3)①adf ②50% ③Na2CO3、NaOH 碱石灰(或氢氧化钠固体) 干燥
管(或U形管) (4)见解析
