- 1 -
中国科技论文在线
真空和残余气体对集成电路金属薄膜淀积
的影响
何秉元1,2*
作者简介:何秉元,(1978-),男,工程师,在职研究生,主要从事集成电路芯片制造中金属薄膜设备工艺.
(1. 上海交通大学微电子学院,上海 200240; 5
2. 上海华虹 NEC 电子有限公司,上海 201206)
摘要:随着集成电路芯片器件特征尺寸不断缩小和一些特色工艺的要求,金属薄膜淀积对反
应腔真空度和残余气体的要求越来越高,尤其对于高温厚铝溅射工艺,真空反应腔微环境的
细小变化可能导致器件失效。本文采用氦质谱检漏仪,RGA 对出现问题的 8英寸 AL,W 金属
薄膜淀积设备进行真空和残余气体检查,采用 SEM,TEM,EDX 等方法对缺陷进行分析。研究10
表明设备真空腔体微漏和极微量的残余气体对 AL,W金属薄膜质量影响很大。从设备的角度
提出改善真空度,减少残余气体的措施,这些措施在实际生产中得到了验证和应用,达到减
少设备停机时间,减少产品缺陷,提高成品率的效果。�
关键词:集成电路;真空;残余气体;物理气相沉积;化学气相沉积�
中图分类号:TN405�15
Effect of the Base Pressure and Residual Gases on the
Properties of the Metal Film Deposition in IC
He Bingyuan1,2
(1. School of Microelectronics,Shanghai JiaoTong University, ShangHai 200240; 20
2. Shanghai HuaHong NEC Electronics Co.,Ltd, ShangHai 201206)
Abstract: With the development of integrated circuit feature size scale-down and the requirements
of special process,metal film deposition becomes more and more sensitive to base pressure and
impurities incorporated from residual gases,especially,for sputtering deposition of high
temperature thick aluminum sputtering tiny variation of process chamber 25
microenvironment can lead device suspect tools on 8 inch AL,W metal deposition
system were investigated by helium mass spectrometer leak detector and RGA,,the defects were
analyzed using SEM,TEM and results showed that the light impurities from vacuum
leakage and residual gases present in vacuum systems can have a large impact on the properties of
metal ,the paper proposed some solutions to improve the vacuum and reduce 30
residual gases from the hardware point of view,these measures were evaluated and applied in mass
production,these solutions can also obviously reduce the tool downtime,reduce product defects
and improve chip yield.
Keywords: IC; Base pressure; Residual gas; Physical vapor deposition; Chemical vapor deposition
35
0 引言
在集成电路制造过程中,一个重要的工序是金属薄膜淀积。金属薄膜淀积方法主要有物
理气相淀积(PVD)和化学汽相淀积(CVD)两种,这两种淀积方式都必须在真空腔内完
成,真空条件可以创建洁净的环境去除颗粒,不需要的气体,水气和沾污,还能降低分子密
度,增大分子碰撞的平均自由程,真空度取决于淀积薄膜所能容忍的气体污染程度。随着产40
品尺寸越做越小,对真空腔内的洁净度要求越来越高,对空气中微小尘粒所造成的污染容忍
度就越来越低。尤其对于高温高真空的厚铝溅射系统,一些特殊器件对工艺腔的残余气体敏
感度很高,即使是真空腔微量外漏和残余气体也会产生明显的影响导致器件失效。因此生产
- 2 -
中国科技论文在线
中不但要提高本底真空度,更要控制残余气体的成分。
由于残余气体对金属薄膜淀积有多大程度的影响取决于残余气体分压,金属种类,淀积45
方法,设备硬件,产品对杂质敏感程度,设备维护等众多因素,国内外很少有研究报告出版。
美国应用材料公司(Applied Materials)的 等人分析了残余气体对铝铜溅射薄膜的
影响[1],美国英福康(Inficon)公司的 Chenglong Yang 等介绍了残余气体仪(RGA)在半
导体制造中应用[2],国内中芯国际半导体(SMIC)吴永强等人利用高压 RGA在线实时检测
系统分析了残余气体对 DRAM VIA填孔能力的影响[3]。 50
1 真空腔体中的残余气体
真空系统中残余气体成分与真空系统的工艺和抽气系统的类型有关,半导体中的金属薄
膜淀积设备主要使用无油的干泵,涡轮分子泵和低温泵抽气系统。化学汽相淀积一般使用干
泵抽气系统,而物理气相淀积则使用涡轮分子泵和低温泵抽气系统。
真空中常见残余气体有水气(H2O),氧气(O2)、氢气(H2),CO,CO2及 N2等,其中 O255
和 H2O是淀积薄膜的主要污染源。水气是极性分子,通过极性键与容器表面连接,形成 50
到 100 纳米的单分子层,抽真空的过程中水气会凝结吸附在真空腔体以及各种工艺部件表
面,水气的存在限制系统的最终真空度,也对薄膜淀积造成影响。水在化学反应和真空中会
被分解成离子或 H2,O2等气体分子,所以它成为真空系统的一个问题所在,它顽强地粘在
表面上,清除起来很缓慢。金属表面与空气中的氧发生作用,能在其表面形成一层多孔疏松60
的氧化物薄膜,导致晶界面结合力降低。
残余气体来源是多方面的,可能是各种密封部件,接头,真空腔体,输送气体管线的外
漏,真空腔壁,定期更换工艺部件的放气,不纯的气体杂质,甚至于进出真空反应腔的硅片
本身就是可能的污染源。
腔体真空度和残余气体是薄膜生长的主要因素。反应腔中残余气体进入正在生长着的薄65
膜,特别是化学性质活泼的气体是薄膜的污染物,残余气体会阻止反应原子、分子运动,不
易形成均匀平坦的薄膜;残余气体介入薄膜中,膜层中将形成很多缺陷,从而使薄膜结构疏
松,降低其表面力学性能。
2 实验设备
本文中溅射薄膜所用的设备是 Applied Materials公司的 Endura 5500高真空磁控溅射系70
统,如图 1所示,采用模块化多腔集成方式。在缓冲腔(Buffer Chamber)真空度为 10-5Pa,
在预净化腔(Preclean chamber)真空度可以达 10-5Pa,在传片腔(Transfer chamber)真空度可
以达 ×10-6Pa,工艺腔(PVD chamber)真空度可以达小于 4×10-6Pa。Endura系统的分级抽
真空最大限度减少传片过程中外界气体进入反应腔,各个真空腔体用隔离阀(Slit valve,一种
高真空度阀门)隔离,隔离式的腔体设计能够在同一台设备上不破坏真空完成多种薄膜淀积,75
避免了界面氧化,吸湿问题,从而提高了芯片的成品率及可靠性。
- 3 -
中国科技论文在线
图1 Applied Materials公司的Endura 5500结构图
Fig1 Applied Materials Endura 5500 schematic
80
AlCu 薄膜淀积工序是从 Loadlock 取出硅片传到预除气腔(Degas)通过高温辐射加热
使水气、有机物杂质释放出,然后经过 ChA 传到工艺腔淀积 AlCu,AlCu 的淀积本底真空
度小于 ×10-6Pa,工作气压为 ,加热器设定温度是 420℃,溅射功率为 14KW,AlCu
靶材 Al 纯度为 %,含 %的铜,薄膜厚度为 4μm,AlCu淀积后在保持超高真空
的条件下直接传送到与公共传输腔相连的 A101TiN腔淀积 Ti/TiN,最后硅片工艺后在 CHB85
冷却,然后回到 Loadlock。
本文中钨化学汽相淀积是在 Novellus公司的八英寸设备 Altus上完成,包括由两个真空
反应腔,一个公共的硅片传输腔(Transfer Chamber)和两个 Loadlock腔组成,每个反应腔可
以同时处理五片硅片,各个真空腔体用隔离阀(Slit valve)分开,只有硅片传输时打开,如
图 2所示。 90
图2 Novellus公司Concept-2 Altus
Fig2 Novellus Conccept-2 Altus schematic
钨薄膜淀积工序是从 Loadlock取出硅片传到工艺腔 ChA或 ChB,工艺腔加热器设定温95
度 415℃,工作气压为 5330Pa,SiH4流量 30SCCM,WF6流量 425SCCM,钨薄膜 μm,
钨薄膜淀积后利用等离子体刻蚀钨的钨回刻方式去除多余的钨。
3 真空与残余气体对溅射薄膜性能的影响
物理气相淀积分为蒸发和溅射,溅射是目前主流的金属薄膜淀积方法,溅射前要将真空
- 4 -
中国科技论文在线
腔体用低温泵或涡轮分子泵把对金属有强氧化能力的气体抽掉,尤其是氧气和水气,通常本100
底真空度在 10-5Pa到 10-6Pa,对于敏感的器件甚至要求达 10-7Pa,为了减少残余气体的影响,
硅片淀积前真空腔体要进行高温烘烤,进腔前做除气(Degas)和用挡片(Dummy wafer 或
Shutter dsic)去除残余气体,若腔体壁和硅片吸附的杂质气体在淀积过程中不断解吸放出将
影响薄膜的纯度和附着力。例如高温铝工艺中的铝很容易和氧或水气发生反应,这将导致器
件参数的漂移,对于 TaN 薄膜,要想得到低电阻率,含氧量低的薄膜,真空度必须提高,105
否则淀积出来的有可能是高阻的 TaON薄膜。
溅射工艺参数主要受真空腔清洁程度、本底真空度、基体温度、溅射功率、溅射气体压
力、靶材纯度等因素影响。通常在稳定成熟的生产线上,靶材纯度,基体温度,溅射功率,
气体压力等设备参数相对稳定而且可控,比如基体温度有加热器 PID 反馈控制,溅射功率
将直接影响到溅射速率,功率有专用的电源,压力和流量由压力计和MFC控制,靶材纯度110
也很容易保证。在实际生产中经常要遇到设备维护维修,反而真空腔的微环境的清洁度及残
余气体随着每次开腔维护(Preventive Maintenance,PM)而变化最不稳定。
减轻残余气体对金属薄膜淀积影响原则是根据工艺需要控制真空腔体漏,以降低反应腔
的本底压强和残余气体的分压强,通常采用:a)如工艺部件在清洗后高温真空烘烤降低材料
中溶解的 H2O,O2,H2等气体含量;b)设备维护后对真空系统进行高温在线烘烤除气[4];c)115
加强维护管理,减少真空腔体暴露大气时间,管理好维护人员手套,工具防止污染等。
残余气体对铝火山状缺陷的影响
铝火山状缺陷是铝线刻蚀后的在线检测中发现小黑点,火山状缺陷不定期地发生,且在
硅片面内没有固定分布,对成品率有很大损害,用 SEM观察为火山状残留缺陷(Volcano),
如图 3,已知影响因素包括铝淀积工艺温度,应力,钛和氮化钛膜质量和厚度,铝刻蚀工艺120
等。
图3 铝刻蚀后火山状残留缺陷
Fig3 Volcano type residue defect after Al etching
125
高温厚铝工艺对反应气体纯度和反应腔真空系统的洁净度非常敏感,铝在少量氧气和水
气环境中很容易形成氧化铝(Al2O3)或氢氧化铝薄层。生产实践中发现,火山状残留缺陷
和溅射设备铝淀积真空腔体残余氧气有关系,EDX 成分分析表明残留缺陷处异常元素氧,
如图 4所示。存在氧通常是由于真空漏气,气体受污染或抽真空不完全造成的。
130
- 5 -
中国科技论文在线
图4 EDX成分分析
Fig4 the EDX result for volcano type defect
使用 SEM 分析 AlCu/Ti/TiN 淀积后发现小孔和错层,如图 5,特别是侧壁处的 TiN 膜135
薄。
图 5 AlCu/TTN淀积后SEM图发现小孔和错层
Fig5 The SEM review Pinhole and crack after AlCu/TiN Deposition
140
检查设备铝铜和 Ti/TiN 工艺腔体真空度和漏率在规范内,工艺腔体真空度为 ×
10-8Pa,压力上升法测得漏率小于 ×10-4Pa每分钟。用 RGA对工艺腔检漏和分析残余气
体也没有发现异常,传输腔(Transfer Chamber)的真空度在 9×10-6Pa,真空度和漏率都在
规格内,将 RGA安装在公共传输腔对其用氦检漏发现工艺腔体(Process Chamber)和传输腔
(Transfer Chamber)之间的隔离阀(Slit valve)开关动作时金属波纹管有少量漏气,开关145
Slit valve瞬间少量空气通过金属波纹管漏到传输腔,开阀时再从传输腔进入工艺腔体。
图6 Slit valve结构图
Fig6 Schematic drawing of Slit valve
150
图 6为 Slit valve结构图,金属波纹管在拉伸状态也就是隔离阀(Slit valve)关闭时漏
率小,真空度可以达 9×10-6Pa,波纹管在压缩状态也就是隔离阀(Slit valve)打开时漏率
比较大。
从传输腔进入工艺腔体的少量空气使得高温铝淀积后的铝膜晶粒表面变粗糙,在后室温
续淀积的氮化钛相比铝膜因具有较大的热膨胀系数(Al与 TiN各为 24及
- 6 -
中国科技论文在线
高温处理后会出现收缩,在表面 TiN成长过程中也一直保持收缩,此时 Al受上下层的影响
无法完全释放张应力,同时 TiN 又要向四周膨胀对 Al 产生压应力,使 Al 表面被拉伸出现
空洞或裂缝,TiN会填充到 Al空洞或裂缝中,这样在 TiN表面出现了针孔(Pinhole),特
别是侧壁处的 TiN 膜薄,由此导致了低质量的氮化钛膜,如图 5 所示。经曝光显影后,无
光刻胶覆盖的金属区域与显影液接触,腐蚀性离子通过氮化钛膜的薄弱孔隙渗透到铝铜,从160
而与氧化膜下面的铝起反应,缺陷中心铝会被腐蚀而产生凹坑,壁上为反应残留物氧化铝,
周边则会由于残留物堆积鼓起,刻蚀后产生残留形成空洞。
改善铝火山状缺陷的措施包括:减少杂质对铝淀积和氮化钛淀积的影响;低温铝淀积工
艺降低铝的张应力[5];增加氮化钛膜厚度等。
残余氧气对铝晶须突出(Whisker)缺陷的影响 165
晶须突出(Whisker/extrusion)缺陷产生在铝合金薄膜的表面,大多数晶须突出是沿铝晶粒
边界的柱状突起,长度可达几微米到几十微米,造成相邻金属短路,对成品率影响很大。一
般认为晶须突出和铝铜薄膜成膜温度,靶材使用寿命,成膜前的除气温度等有相关性,高温
淀积的厚铝更容易产生晶须突出缺陷。
生产实践中还发现除了上面常见因素外,晶须突出还和铝薄膜淀积腔残余气体或杂质有170
关。在一个案例中铝刻蚀完成后在线检测显微镜下发现小黑点,扫描电镜观察为柱状突起刻
蚀残留,用 EDX成分分析表明残留缺陷处异常元素氧,如图 7。
图7 晶须突出缺陷
Fig7 Whisker defect after etching 175
检查工艺设备历史记录,用温测硅片(TC Wafer)排除了反应腔内温度的异常后,确定
铝薄膜淀积真空腔体微小漏气导致了晶须突出。这个案例中出现铝铜晶须突出时检查工艺腔
体真空度在规范内,本底真空度可以到达 ×10-6Pa(规范是小于 ×10-6Pa/min),漏率可
以到达 6×10-4Pa/min(规范是小于 ×10-4Pa/min),但用 RGA检查加热器(Heater)的金属180
波纹管漏率为 ×10-5STD cc/sec,一般好的加热器波纹管漏率会小于 5×10-8STD cc/sec。
通常,晶须突出容易在低熔点金属上出现,如 Sn,In,Zn。集成电路制造中晶须突出
缺陷主要发生在 300℃以上的高温厚铝工艺,300℃以下的低温铝工艺很少发生。淀积温度
高,金属淀积热应力大,容易产生晶须突出,厚铝需要高温长时间大功率淀积,加剧了应力
累积。另外金属淀积过程中的氧或氮污染也增加了晶须突出的可能性,这是因为氧和氮杂质185
抑制了铝膜晶粒成长,铝沿着有缺陷的晶向异常生长导致铝铜能量难以释放,因此局部地方
以凸起的形式释放能量。Blech[6]的实验还报道了铝上覆盖一层氮化钛薄膜更容易出现晶须
突出,这和我们实际生产中 AlCu/TiN或者 AlCu/Ti/TiN结构容易出现晶须突出吻合。
减少薄膜污染,降低或者释放铝铜所受的能量,是解决晶须突出缺陷的方向,避免铝膜
出现晶须改善措施包括:提高真空度,减少残余气体;降低硅片的温度和降低淀积速率;冷190
- 7 -
中国科技论文在线
热两步铝淀积工艺等。
4 残余气体对钨化学气相淀积颗粒缺陷的影响
CVD 工艺流程发生在存在有高气体流的中低真空范围内,本底真空度通常几帕,淀积
时压力数千帕,腔体的漏率一般小于 Pump),
但因使用气体繁多而气体纯度及稳定度都会影响制程结果。如在钨的淀积过程中钨成核前的195
表面状况是得到高质量可靠的成核层的重要因素,氧污染物能影响WCVD成核异常导致颗
粒缺陷,若有过多含氧污染物(譬如水气或氧气),则与六氟化钨(WF6)反应行成氟氧化钨
(WOFx)或氧化钨WO3,将大大降低钨本身的电阻率。
在实际生产中偶尔会发生钨被刻蚀以后硅片表面部分区域钨残留的现象,这样会造成电
路失效。美国诺发设备公司(Novellus)八英寸钨化学气相淀积设备 Concept-2 Altus上淀积钨200
后,利用等离子体刻蚀钨的钨回刻方式去除多余的钨,钨刻蚀后的在线检测 AEI(After Etch
Inspection)中发现部分硅片有马蹄形的颗粒残留缺陷,如图 8所示,调查发现和WCVD的
设备 Concept-2 Altus其中一个工艺腔体 ChB有关系,这种缺陷不定期地发生,且在硅片面
内有固定的马蹄形分布,在日常的颗粒和电阻率监控片无法发现,只有到钨回刻蚀后的 AEI
检查中才能发现有钨残留。 205
图8 钨回刻蚀后缺陷
Fig8 Residue defect after Tungsten Etch-back
采用 EDX对失效器件进行解剖分析,钨回刻蚀后的颗粒成分从 X射线谱上发现部分缺210
陷处有微量氧,如图 9所示。
图9 钨回刻蚀后缺陷和颗粒成分分析
Fig9 Residue defect after Tungsten Etch-back and EDX analysis
215
钨刻蚀后残留颗粒是制造过程中产生的污染源,产生有多种原因,例如被刻蚀薄膜钨中
的污染物,气体或刻蚀腔体的污染物,钨化学气相成膜中不均匀的杂质分布,钨薄膜淀积的
均匀性等。
在钨淀积过程中,成核是非常关键的一步,并且对后续膜的均匀度和颗粒有强烈的影响,
- 8 -
中国科技论文在线
钨成核前的表面状况是得到高质量可靠的成核层的重要因素。在反应腔体,气体管道没有外220
漏或内漏的情况,成核反应是
2WF6+3SiH4----›2W+3SiF4+6H2 (1)
氧的来源是隔离阀(Slit valve)上的一个金属波纹管有微漏,LoadlockB和 Transfer之间的
Slit valve上的一个金属波纹管有微漏,阀门打开瞬间金属波纹管处于压缩状态,少量的空气
通过老化的金属波纹管泄漏到公共的传输腔,传输腔中残余氧和水气然后进入工艺腔,SiH4225
就会和 O2混合产生反应
SiH4+2O2----›SiO2+2H2O (2)
残余氧和水与硅结合吸附在硅片上形成气相 SiO2,形成表面缺陷和吸附分子的吸杂中
心,由于缺陷降低了成核反应所需要的自由能,化学反应在缺陷位置的反应速率比其它位置
快,缺陷位置后续生长的薄膜由于含硅,不容易被等离子方法刻蚀。如果WCVD后不是用等230
离子方法刻蚀而采用化学机械研磨(CMP)方法,则不会有残留问题。氧和 WF6反应还能
形成氟氧化钨(WOFx)或氧化钨WO3
WF6+3H2O----›WO3+6HF (3)
所有出现缺陷的产品来自工艺腔体 ChB,来自工艺腔体 ChA没有异常,这是因为真空
泄漏点距离工艺腔体 ChB近,而距离工艺腔体 ChA稍远,也说明了残余气体的影响有个从235
量变到质变的过程,残余气体低于某个量时几乎没有影响。
5 结论
本文主要研究真空腔体微漏和极微量的残余气体对金属薄膜淀积工艺成品率的影响,改
善设备的真空度和减少残余气体能够明显减少产品缺陷,提高成品率。本文提到的三个案例
真空泄漏都是因为焊接金属波纹管微小的漏气,其实真空系统可能漏气地方很多,如各种密240
封部件,法兰连接处,螺纹连接处,焊缝,旋转机械部件,接头部件等。金属波纹管广泛应
用在金属薄膜淀积设备上,从本文三个案例我们认识到金属波纹管在压缩和拉伸状态下泄漏
可能不同,如果如金属波纹管有问题不能反应工艺时的真实漏率。在实际中我们发现有的波
纹管在压缩和伸展时漏率差异很大,例如 Slit valve在打开和关闭两个状态下金属波纹管处
于压缩和拉伸,在压缩时压力上升法测得漏率 ×10-5Pa,而245
伸展时漏率为 ×10-3Pa。
对于真空薄膜淀积工艺出现问题时,首先要对真空系统进行彻底检漏,排除残余气体,
杂质对薄膜特性的影响,检漏不仅关注在工艺腔,周围的硅片传输腔也要彻底检漏。不但要
降低真空系统中残余气体的量,提高真空度,更要控制残余气体的成分。部分高端芯片制造
厂,近年来逐步将高压型残余气体分析仪作为为线上同步监控的仪器,不但可以同步侦测,250
还可以主动传送错误或警告信息停止设备作业,但成本较高。
[参考文献] (References)
[1] and I ,Vacuum requirements for next wafer size physical vapor deposition system ,
American Vacuum Society ,1997,15(3):Page 1305 255
[2] Chenglong Yang,Jeff Merrill,David Lazovsky,Application of Integrated Process Monitor System on
Endura2,Present on SemiCon West,2004
[3] Yong-Qiang Wu etc Advanced Inline Process Control on PVD System-An Application of RGA for IC
Manufacturing Quality and Capacity Improvement,ISTC2008,Page 492
[4] 成永军,李得天,张涤新等,极高真空校准室内残余气体的成分分析,真空科学与技术学报,2010,30(1):260
54-59
- 9 -
中国科技论文在线
[5] JiWei Zhang,Charles Xing etc,A study of the impact of substrate temperature on the post-etch volcano defect,
Ming Yang,Semiconductor Technology ISTC2008,Page 349
[6] Kenji Hinode and Yoshio Homma ,Whiskers grown on aluminum thin films during heat treatments,
American Vacuum Society,1996, Page 2570 265