安全生产操作规程手册
目 录
第一章 概况 ..............................................................................................................
第二章 中控室相关操作规程 ....................................................................................
第一节 自动控制系统操作规程 ...........................................................................
第二节 安防监控系统操作规程 ...........................................................................
第三章 预处理段安全操作规程 ..............................................................................
第一节 机械格栅安全操作规程 .......................................................................
第二节 潜水提升泵的安全操作规程 ...............................................................
第三节 电动单梁悬挂起重机安全操作规程 ...................................................
第四节 旋流沉砂池安全操作规程 ...................................................................
第五节 砂水分离器操作规程 ...........................................................................
第四章 生化反应池安全生产操作规程 ..................................................................
第一节 QW 型潜水排污泵安全操作规程 .......................................................
第二节 潜水推流搅拌器操作规程 ...................................................................
第三节 仪表的安全操作规程 ...........................................................................
第五章 消毒间设备安全操作规程 ..........................................................................
第一节 二氧化氯发生器微电脑控制仪 ...........................................................
第二节 塑性离心泵操作规程 ...........................................................................
第六章 污泥脱水机房设备操作规程 ....................................................................
第一节 全自动絮凝装置操作规程 ...................................................................
第二节 污泥浓缩一体机操作规程 ...................................................................
第三节 螺旋输送压榨一体机安全操作规程 ...................................................
第四节 单螺杆泵操作规程 ...............................................................................
第七章 化验室的安全操作规程 ..................................................................................
第一节 化验室的安全操作规程 .......................................................................
第二节 化验室 DO 测定操作细则 ...................................................................
第三节 化验室 COD 检测操作细则 ................................................................
第四节 BOD5 检测操作细则 ............................................................................
第五节 TN 检测操作细则...............................................................................
第六节 蒸馏-中和滴定法测定水中氨氮..........................................................
第七节 TP 检测操作细则 .................................................................................
第八节 悬浮物（SS）的测定 ..........................................................................
第九节 化验室 PH 值检测操作细则................................................................
第十节 活性污泥评价指标计算原理 ...............................................................
第一章 汉中市江南污水处理厂概况
1、基本概况
汉中市江南污水处理厂，坐落在大河坎胡家营镇，现处理规模为 33750m ³/d，
分两期建设，其中一期规模为 22500 m ³/d，二期规模为 11250 m ³/d。运行工艺
为卡鲁塞尔 2000 氧化沟工艺。
我厂工艺运行过程中采用自动化控制系统实现厂区设备的自动化控制。自动
化控制系统以中控室为控制中心，设立计算机操作站；以分步式控制系统
（DCS）实施全厂的污水处理过程检测控制，监测数据同步传输到显示器进行模
拟显示。
2、安全操作总规程
（1）运行人员不得擅自更改工艺运行参数，更改反应阶段时间以实际运行
情况经负责人批准后实时操作。
（2）未在机电技术人员指导下，其他人员不得擅自更改生产用电线路。
（3）各部门工作人员不得穿梭于生化反应池隔墙上。
（4）各部门员工，互相配合操作，保证污水处理过程的生产安全。
（5）发现问题及时处理，无法处理的及时向上汇报，避免对生产造成不必
要的损失。
（6）做好交接工作，及时、准确传达和落实上级做出的指示。
第二章 中控室相关操作规程
第一节 自动控制系统操作规程
1、总原则
（1）根据卡鲁塞尔 2000 氧化沟工艺各个阶段所需的时间进行合理有序的
操作；
（2）不得将其他无关的存储设备带入中控室，不得使用操作站的计算机进
行与工艺运行无关的操作（如插入带 USB 接口的存储器、使用计算机玩游戏
等）；
（3）不得随意修改运行参数；
（4）必须熟悉自动控制系统中设备与现场设备的对应关系，熟悉其相关电
控机柜所在位置；
（5）密切注视计算机显示屏上相关参数的变化，结合工艺技术、自控技术、
现场设备运行状况，做好相关记录，发现相关问题及时反映；
（6）保持好中控室的环境卫生，做好交接班工作。
2、运行注意事项
1、按系统操作规程进入或退出系统、开关机操作。
开机进入系统程序：
（1）合上低压控制柜电源；
（2）开启 UPS 电源，待 UPS 运行平稳（延时半小时）；
（3）开启 CPU 电源开关，然后在开启显示器电源开关；
（4）在显示器桌面打开“运行系统”，进入“龙陵污水处理监测系统”界面，
点击“进入系统”，进入组态王控制程序（输入用户名和口令登录），便可进行系
统的自动化控制。
退出系统关机程序：
（1）在控制界面上点击“退出系统”退出组态王控制程序；
（2）在计算机界面“开始”按钮处选择正常程序关机；
（3）关闭显示器电源以及 CPU 电源；
（4）关闭 UPS 电源；
（5）关闭低压控制柜电源。
2、在正常通电情况下，操作站计算机 24 小时不间断运行，界面必须处于操
作员控制界面。
3、模拟屏指示灯
（1）在设备指示灯旁会显示该设备的控制方式（“远控”或“就地”），当设备
处于“远控”状态时，可通过模拟屏进行手动开启或关闭的操作；
（2）单个处理系统可选择“系统自动”或“系统手动”的方式进行控制；当指
示灯显示为黄色时，设备处于“系统手动”控制状态；当指示灯显示为蓝色时，设
备处于“系统自动”控制状态。
4、当操作界面中的操作系统处于“系统自动”操作状态时，该系统将会按照
计算机中设定的工艺参数自动运转。当操作界面处于“系统手动”操作状态时，操
作员可手动操作通过计算机实现对电气设备的远程控制。
5、设备运行状态显示
（1）当设备处于运行状态时，显示点显示为绿色；
（2）当设备处于停机状态时，显示点显示为灰色；
（3）当设备处于故障状态时，显示点显示为红色；
6、远程控制状态下，在操作设备前，必须确定所操作的设备为需开启的设
备，才可以启动运行；设备操作信号发出后，应观察一段时间，以确定设备状态
是否正常。
7、组态王控制界面主要有 5 个控制面板，分别为：主画面、趋势图画面、
报警画面、报表画面和退出系统。
8、自控系统内容包括预处理段、氧化沟工艺、污泥脱水机房、仪表、加氯
间五项，其中污泥脱水机房按就地操作方式进行生产。
9、遇停电或事故性设备停转，中控室运行时必须将所有设备或对应设备“停
机”，避免恢复供电时发生事故；同时做好相关记录。
10、认真填写工艺运行记录，保存好相应原始数据。
11、设备故障处理：立即停止带故障设备的运行，必要时可借助现场控制箱
内的“急停”按钮，做好设备发生故障及恢复的相关记录，严禁开启故障未修复的
设备。
第二节 安防监控系统操作规程
1、摄像头安装于厂区的各个位置，实现全厂区的安防监控。
2、安防系统包括六大模块：录像查询、系统信息、系统设置、高级选项、
文件备份、关闭系统。
3、熟悉各通道摄像头所对应的摄像机位置。
4、通过操作器可以选择所需要清晰查看的通道再显示屏中放大显示。
第三章 预处理段安全操作规程
第一节 机械格栅安全操作规程
基本情况
格栅由一组或数组平行的金属栅条、塑料齿钩、框架及相关装置组成，倾斜
的泵房集水井进口处（粗格栅）和沉砂池前端（细格栅），用以截留污水中较粗
大的悬浮物和漂浮物，如：纤维、碎皮、木条、塑料制品等，防止堵塞和缠绕水
泵机组、曝气器、管道阀门、滗水器等处，减少后续处理产生的浮渣，保证污水
处理设施的正常运行。
1、准备工作
（1）检查栅条有无变形；
（2）检查钢丝绳的张紧度；
（3）检查栅前栅后水体（进水口和提升泵房）中，悬浮物和漂浮物的数量；
（4）观察耙齿是否被纤维状垃圾缠绕住，如有则需立即停机清理；
（5）检查润滑情况；
（6）检查设备是否正常供电，处于待机状态。
2、启动程序
（1）将现场控制调整为手动；
（2）按下绿色按钮启动格栅。
3 运行过程
（1）观察格栅的运行；
（2）开启螺旋压榨机，压缩处理栅渣；
（3）观察耙齿是否被纤维状垃圾缠绕住，如有则需及时进行停机清理；
（4）观察栅前水体漂浮物数量变化，当漂浮物极少或没有漂浮物，可停运
格栅。
4、停机过程
（1）运行至格栅耙齿上无栅渣，停格栅机；
（2）栅渣处理完后，停螺旋压榨机。
5、维修保养
（1）在格栅除污机运转过程中，如有纤维杂质等缠绕钢丝绳时，应及时清理，
以免影响设备的正常运转；
（2）应根据垃圾量的多少，定期清理卸料筐上里垃圾；
（3）有关减速箱的维护、检修、按《减速机使用说明书》进行；
（4）每月给轴承、导向轮加注黄油。
第二节 潜水提升泵的安全操作规程
基本情况
污水提升泵安装于粗格栅后的提升泵房中，用于提升污水，经沉砂池后通过
配水井进入氧化沟，共有 5 台提升泵，4 用 1 备，在正常工作水位内可同时开启
两台提升泵。其相关参数如下：
扬程： 功率：45kw
生产厂家：上海凯泉、南京格兰富。
1、准备工作
（1）检查提升泵水位是否在工作水位内；
（2）查看提升泵中悬浮物的数量，数量较多，应及时进行清捞；
（3）确认设备正常供电，处于待机状态下。
2、启动程序
（1）开关置于手动，按下绿色启动按钮启动潜水泵；
（2）待变频器显示频率正常，确认排出管排出水后，水泵完全启动。
3、运行过程
（1）注意水泵的声音与电流是否正常；
（2）随时注意泵房水位变化；
（3）观察出水流量是否正常。
4、停止过程
（1）按下红色按钮键，停提升泵；
（2）及时填写运行记录。
5、维护保养
（1）潜水泵若长期不用，应该从水中提出，检查各部件性能，放于干燥室
内；重新投入使用，要进行地绝缘性的测量，确保绝缘度达到要求；
（2）运转 2~3 年以上的潜水泵，应拆卸泵与电机，清洗所有部件，清理叶
轮中的泥沙与杂物；
（3）检查泵与电机的导轴承、叶轮口环、止推轴承、推力盘等易损部件，
磨损严重的要更换；
（4）检查泵的紧固件，有锈蚀的慢慢拧下，蘸一点机油上好，损坏的要更
换；
（5）检查泵的密封部位，对损坏部件，重新更换；
（6）潜水泵在维修后，组装时个结合面与紧固体应涂上黄油，以防锈死，
影响下次拆卸。
第三节 电动单梁悬挂起重机安全操作规程
基本情况
电动单梁悬挂起重机安装于提升泵房（2000kg）、粗格栅（1000kg），用于维
修设备时起重和移动设备。
1、准备工作
（1）检查钢绳完好及润滑情况；
（2）检查起重机供电情况；
（3）严禁起重机正下方有人员及物件。
2、启动程序
（1）按下控制手柄电源开关；
（2）使用控制手柄操作起重机。
3、运行过程
（1）禁止电动单梁起重机超载运行；
（2）运行中观察钢绳的绕绳平滑；
（3）运行中严禁吊物下站人。
4、停机程序
（1）调整电机及挂钩位置，使其不至于妨碍工作人员的其他操作；
（2）关闭控制手柄电源开关；
5、维护保养
（1）每月定期检查限位器的灵敏度和安全可靠性；
（2）检查电机安装螺栓是否松动，电机运行有无异常响声或气味；
（3）定期检查钢丝绳的缠绕情况，检查其是否变形和镶嵌牢固；
（4）每 3 个月定期检查葫芦小车的运行状况和磨损程度，确认是否需更换；
（5）每 3 个月定期给减速器、钢绳加润滑油；
（6）每 6 个月给电动小车减速器、吊钩、轴承、齿轮加润滑油；
（7）每年给走轮、卷筒、电机加油；
（8）每年对线路、设备运行状况进行检查，更换或保养相应配件。
第四节 旋流沉砂池安全操作规程
基本情况
城市污水中带有一定量的无机颗粒，这些无机颗粒不仅会磨损设备和管道，
降低活性污泥活性，而且会堆积在反应池底部减小反应器有效容积，甚至在脱水
时扎破滤袋损坏脱水装置。沉砂池的目的沉降较大密度的无机颗粒，吸砂机则用
于清理沉砂池底部沉积的无机颗粒。我厂所采用的 型比氏旋流沉砂池两座。
设计流量：Q=³/s 单池直径：D=2440mm
池深：H=1220mm 水力停留时间：20~30s
控制方式：搅拌及驱动装置连续工作，由 PLC 控制罗茨风机定时运行，砂
水分离器与风机同步运行。
1、运行过程
（1）观察电机的运转是否正常；
（2）观察电动阀门是否正常工作；
（3）观察罗茨风机是否正常工作。
5、维护保养
（1）搅拌及驱动装置定期更换润滑油；
（2）罗茨风机定期更换润滑油和皮带；
（3）定期检查电动阀门工作情况。
第五节 砂水分离器操作规程
基本情况
砂水分离器与旋流沉砂池配套使用，对所吸入的砂水进行分离，将污水排回
提升泵房，无机砂粒从吸砂机中排出。砂水分离器与风机由 PLC 控制同步运行。
维护保养
（1）设备按正常巡检，维护修理，润滑管理等制度要求进行；
（2）每天巡检机器运转情况，不存在不正常噪音，密封有无泄漏，并适当
加注轴承润滑脂；
（3）每月检查驱动装置齿轮箱中的油位，并加高到所需高度；
（4）每两年：设备进行解体大修、拆开清洗减速机，更换磨损的另件，更
换密封圈及磨损的衬套，检查及校正螺旋体等；
（5）因故障原因停机应查明原因，排除故障后才能重新开机；
（6）停机三天以上时，应冲洗或排除设备内部物料，以免干涸结块。
第四章 生化反应池安全生产操作规程
第一节 QW 型潜水排污泵安全操作规程
基本情况
QW 系列潜水泵主要用于排送带固体及各种长纤维的废水、淤泥等，在我厂
污泥混合液的回流、剩余污泥的输送。我厂所选用的 QW 系列潜水泵相应型号
及相关参数如下表所示。
型号
流量
（m3/h）
扬程
（m）
功率
（kw）
备注
W/Q300-11-18.
5
521 7 15 回流污泥泵(一期三台)
-2CB 34 8 剩余污泥泵（一期两台）
启动方式：远控启动、就地启动
1、准备工作
（1）检查污泥泵止回阀判断污泥泵是否堵塞；
（2）根据工艺进行阶段，检查水池的水位是否适合开机；
2、启动程序
（1）打开现场控制机柜，检查现场控制柜中红色灯是否灯亮（如内回流泵
合闸指示灯），确认设备正常供电，处于待机状态；
（2）开关置于手动，按下绿色启动按钮启动潜水泵；
（3）检查变频启动器的频率是否达到设定频率。
3、运行过程
（1）注意潜水泵是否有抖动过大或异常响声现象，如有则应停机做相应检
查；
（2）注意观察流量是否正常；
（3）注意水位变化，确保泵机正常运行。
4、停机过程
（1）按下红色按钮键停机；
（2）填写运行记录。
5、维修保养
（1）定期检查水泵电动机相对地间绝缘电阻，其值不得低于 50MΩ，并检
查地线是否牢固可靠；
（2）油室每年换油一次能延长机械密封寿命；
（3）长期停泵状态下，应将泵机从水中提起，清洗干净，放置于干燥处储
存。
6、运行故障及排除方法
故障 原因 排除方法
流量不足
或
不出水
◆ 阀门未打开到位
◆ 转动方向反转
◆ 管道、叶轮被堵
◆ 耐磨圈磨损
◆ 抽送液体密度大或粘度高
℃ 叶轮脱落或损坏
检查阀门
检查叶轮转向并调整
清理管道及叶轮堵塞物
更换
改变工况条件
紧固叶轮或更换
运行
不稳定
◆ 叶轮损坏
◆ 叶轮不平衡
◆ 轴承损坏
更换
更换
更换
绝缘电阻
偏低
◆ 电缆安装前端头落入水中
◆ 电缆线破损引起进水
更换电缆、烘干电机
更换电缆、烘干电机
◆ 机械密封破损或没装好
◆ O 形圈失效
◆ 堵头螺钉松动
更换、烘干电机
更换、烘干电机
更换堵头密封、烘干电机
电流过大
过载或
超温保护
动作
◆ 叶轮被堵
◆ 轴承损坏
◆ 扬程、流量与额定点偏差较大
◆ 工作电压过低
清理叶轮杂物
更换
调整流量
检查电源电压是否在规定范围内
运行一段
时间停机
℃干式运行导致电机超温保护而
停机
提高水泵运行水位
第二节 潜水推流搅拌器操作规程
基本情况
厌氧池中的搅拌机通过电机带动三叶式叶轮旋转，形成高速射流，使泥水高
度混合，同时防止污泥下沉。缺氧区和好氧区采用两叶式叶轮旋转，进行推流防
止污泥下沉。装位置如下表：
名称 功率（kw） 安装位置
潜水搅拌器 5 厌氧池（3 台）
潜水推流器 4 缺氧区（2 台）
潜水推流器 4 好氧区（2 台）
1、准备工作
（1）检查生化反应池水位及污水处理进行阶段；
（2）检查搅拌器附近是否有漂浮物。
2、启动程序
按下启动按钮启动
3、运行过程
观察搅拌机运转过程中是否有抖动或异常响声
4、停机程序
按下红色按钮停止搅拌器运行，做好运行记录。
5、维护保养
（1）每半年更换一次润滑油，润滑油为 N100 机械油；
（2）每次大修需更换轴承润滑油；
（3）机械报故障后，应及时进行检查修理；
（4）设备连续运行 2000 小时后，机封和轴承需进行维护和保养。
第三节 仪表的安全操作规程
1、基本情况
仪表我厂实现自动化控制的重要凭借，它所反映的数据是工艺运行的重要参
数，从而实现了对工艺运行状况的在线监控。仪表有电磁流量计、超声波液位计、
污泥浓度计、溶解氧仪、PH 测定仪、氧化还原电位、浊度计、温度计。仪表是
常开设备，平时不需要开关，每次断电后，当重新来电时能够自动调整并运行。
2、维护保养
（1）定期检查仪表的供电情况；
（2）每半年冲洗仪表外表或探头；
（3）每年对仪表校准一次。
第五章 消毒间设备安全操作规程
第一节 二氧化氯发生器微电脑控制仪
基本情况
二氧化氯发生器安装于消毒间中，在工艺排水的同时，开启消毒发生器，由
计量泵将氯酸钠水溶液与盐酸溶液输入到反应器中，在一定温度和负压下进行充
分反应，产出以二氧化氯为主、氯气为辅的消毒气体，经水射器吸收与水充分混
合后形成消毒液后，通入被消毒水中进行杀菌灭藻。
1、准备工作
（1）检查氯化钠和盐酸药箱中液位高度；
（2）检查电源是否正常通电。
（3）检查水力管线是否正确，并保证管路通畅。
2、启动程序
（1）打开自来水进水；
（2）压力表读数上升至 ~；
（3）打开二氧化氯发生器电源，仪器自动开始加热，待温度达到 78℃时开启
氯酸钠泵和盐酸泵的开关。
3、运行过程
（1）注意温度表读数，设备工作温度不低于 78℃；
（2）注意压力表读数，水源压力为 ~ 适宜；
（3）保持良好的室内通风，必要时可开启换气扇。
4、停机程序
（1）关闭进水；
（2）关闭进水半小时后关闭氯酸钠泵和盐酸泵并断开二氧化氯发生器电源；
（3）填写运行记录。
5、注意事项
（1）氯酸钠和盐酸应分开单独存放；
（2）氯酸钠应放在干燥、通风、避光处，严禁与易燃物品混放，严禁挤压、
碰撞，氯酸钠应符合 GB1618-1995 工业用氯酸钠的要求；
（3）盐酸浓度为 30%左右，应符合 G320-93 工业合成盐酸的要求，严禁使用
废酸；
（4）应注意经常清洗原料罐下部的沉淀物，防止堵塞计量泵。
第二节 塑性离心泵操作规程
基本情况
塑性离心泵放置于二氧化氯消毒间，根据其抗腐蚀性能，我厂用其给药箱投
加氯化钠。
1、工作准备
（1）投料箱中液位必须不低于其刻度；
（2）先选择水力搅拌管线，待药品溶液混合均匀后，在选择进药管线；
（3）检查电源指示灯是否亮，确保设备通电，处于待机状态下。
2、启动程序
（1）在投料箱中按比例加入药品和自来水；
（2）将管线调整为水力搅拌路线，按下绿色按钮启动离心泵；
（3）溶液搅拌均匀后停机，将管线调整为加药路线；
（4）按下绿色按钮启动离心泵。
3、运行过程
（1）观察泵机转动情况是否正确；
（2）观察泵机运转过程是否有异常响声；
（3）观察水力搅拌情况。
4、停机过程
按下红色按钮停离心泵，填写运行记录，记录加药量。
5、维护保养
（1）禁止泵在汽蚀状态下长期运行；
（2）禁止泵在流量运行时，电机超电流长期运行；
（3）每运行 500 小时应对轴承进行加油；
（4）离心泵进行长期运行后，由于机械磨损，使机组噪声及振动增大时，
应停车检查，必要时可更换易损零件及轴承，机组大修期一般为一年。
第六章 污泥脱水机房设备操作规程
第一节 全自动絮凝装置操作规程
基本情况
HTJY 全自动加药装置用于 PAM（聚丙烯酰胺）的投加，实现投料、溶解、
加药一体化。安装于污泥脱水机房，增加污泥的絮凝形，帮助污泥浓缩。我厂目
前加药装置采用手动模式。
1、开机准备
（1）检查系统管路是否正确，进水压力泵保证 ~；
（2）进水采用自来水，不能用回用水或带杂质的水；
（3）调节搅拌装置阀门。
2、启动程序
（1）开启自来水进水；
（2）开启搅拌装置；
（3）待水位到达预定位置时，均匀投加絮凝剂。
3、运行过程
观察搅拌装置工作情况。
4、停机程序
（1）关闭搅拌装置；
（2）关闭自来水进水阀门；
（3）填写运行记录。
5、维护保养
（1）定期清理管道中残余絮凝剂液体；
（2）定期清理箱体；
（3）定期给轴承、电机等润滑加油。
第二节 污泥浓缩一体机操作规程
基本情况
污泥浓缩一体机，集污泥浓缩装置和污泥脱水装置于一体，直接进行浓缩和
脱水，。手动控制，连续运行，浓缩脱水效率高，泥饼含固率高。
1、准备工作
（1）检查管路是否正确，相应闸阀开关状态是否正确；
（2）检查电源指示灯是否亮，机械处于待机状态；
（3）开启空压机，要求气压达到 ，使脱水机滤带张紧；
（4）开启清洗泵润湿滤布。
2、启动程序
（1）开空压机 3 分钟，确保空气压力达到 ；
（2）开启浓缩机；
（3）开启主机；
（4）开 PAM 加药泵；
（5）开启污泥泵，。
3、运行过程
（1）观察设备运转方向；
（2）观察压力表压力；
（3）检查滤布是否跑偏。
4、停机过程
（1）关闭污泥泵；
（2）关闭 PAM 加药泵，浓缩机及主机继续运行至滤布清洗干净，清洗泵
同样运行；
（3）滤布清洗干净后，关闭浓缩机、主机、清洗泵、空压机；
（4）排放空压机内剩余气体。
5、维护保养
（1）每月定期检查减速机、变频器牵引油油位；
（2）三个月左右更换一次润滑油；
（3）传动齿轮、链轮、张紧调偏滑块定期上润滑脂；
（4）定期清理清洗装置喷嘴，防止阻塞。
如出现其它异常声响和严重损坏等应及时通知厂商修复。
第三节 螺旋输送压榨一体机机安全操作规程
基本情况
在我厂中螺旋输送压榨一体机不仅用于栅渣的输送，同时还与污泥浓缩一体
机配套使用，对脱水污泥进行输送。
1、准备工作
（1）检查输送槽顶盖是否牢固；
（3）检查设备是否正常供电，处于待机状态。
2、启动程序
待输送机上承载一定的污泥时，按下启动按钮启动输送机。
3、运行过程
运行中随时检查其运行情况。
4、停机程序
（1）待输送机内的污泥全部输送到污泥车上时，方可停输送机；
（2）按下红色按钮，停输送机；
（3）定期拖运处理后的污泥。
5、维护与保养
（1）定期更换减速箱内齿轮油；
（2）定期清理输送槽内壁附着污泥。
第四节 单螺杆泵操作规程
基本情况
单螺杆泵是一种内啮合回转式容积泵，适合于高粘度介质、含固体颗粒或纤
维的介质的输送。在我厂中，单螺杆泵用作投药泵和污泥泵。
1、准备工作
（1）检查相应阀门的开启情况；
（2）开机前必先确定运转方向，不得反转；
（3）确认输送介质液位，禁止空转。
2、启动程序
（1）打开进、出口阀门；
（2）一切正常后启动开机按键。
3、运行情况
（1）每日巡查螺栓是否松动，机泵与管线的振动是否超标，填料部位滴水
是否在正常范围内，轴承温度及减速机温度是否过高，管道有无堵塞现象，如有
及时停泵疏通后再启动；
（2）注意设备各转动部位有无异常响声；
（3）注意泵体机组的温度；
（4）不允许泵空转。
4、停机程序
（1）按“关闭”按钮，运行指示灯灭，泵停止运行；
（2）关闭进、出口阀门。
5、维护保养
（1）严禁空转；
（2）新安装或停机数天后的泵，不能立即启动，应先向泵体内注入适量润
滑剂或所输送的介质，在用管子钳扳动几转才可启动；
（3）输送高粘度或含颗粒及腐蚀性介质后，应用水或溶剂进行冲洗，防止
堵塞，以免下次启动困难；
（4）使用过程中轴承箱内应定量加润滑油，发现轴端有渗流时，要及时处
理或调换油封；
（5）在运行过程中发生异常情况，应立即停车检查原因，排除故障。
第七章 化验室的安全操作规程
第一节 化验室的安全操作规程
一、安全操作守则
1、保持化验室良好的通风环境，做好各项安全防护措施。
2、各化验操作步骤必须严格按照规定进行，严禁违规操作。
℃ 加热用的酒精灯、喷灯、电炉等加热器使用完毕时，应立即关闭；
℃ 炙热的物品不能直接放置在实验台上，各种电加热器及其他温度较高的
加热器都应放置在石棉网上；
℃ 倾注和使用易燃物时，附近不能有明火；
℃ 在蒸发、蒸馏和回流加热易燃液体过程中，分析人员不能擅自离开；
℃ 取用腐蚀性药品，如强酸、强碱、强氨水等尽可能带上防护眼罩和手套，
操作完毕后应立即洗手；
℃ 严禁试剂用口或鼻子直接接近瓶口进行鉴别；
℃ 有机化合物和高氯酸的混合物具有猛烈的爆炸力。所以，消化底质和生
物样品时，在添加高氯酸前，如有有机物存在，应先用硝酸使之完全氧化。反应
后剩余的高氯酸应用水冲稀后方可废弃。
3、化验室内应保持安静，不得大声喧哗、打闹、嬉戏。
4、易燃易爆物品，不得受阳光直射，应分别放置在背光干燥地方，应密闭，
并远离火源，妥善保存。
5、易燃易挥发性物品加热时，不得用明火直接加热。
6、化验过程中的蒸干、消解、回流以及带刺激性气味的化验操作必须在通
风橱内进行。
7、电气设备应有接地装置，潮湿的手或物品不能接触电闸。
8、化验室不准吸烟，不得吃东西，不准用化验容器盛装食物，火柴头不得
乱丢。
9、每个工作人员应掌握本室的总电源、水源位置，以便必要时采取紧急措
施。
10、工作结束时，应进行安全检查，水、电、气源等要进行关闭检查。
11、化验室应有灭火装置，工作人员应该掌握各种灭火装置的使用方法。
二、仪器及药品保管
1、安放仪器的房间应符合该仪器的要求，以确保仪器的精度及使用寿命。
做好仪器的防震、防尘、防腐蚀工作并安排专人管理。
2、各仪器、药品分其类别、规格后放在固定的地方，并合理保管。
3、精密仪器应配套放置在固定的台上，加防尘罩，仪器附件不要随意更换。
4、各类药品保存，应有明显的标志，要完整保留药品原有的标签。
5、所有药品应保存在阴凉通风干燥的地方。
6、药品按类分别存放，如酸类、碱类、氧化物、易挥发、易爆炸、易燃、
有机溶剂、剧毒药品等，应分类密闭放置，强酸与氨水应分开存放。
7、取用仪器药品时，应有记录，特别是剧毒药品记录要完全、准确。
三、分析操作
1、操作之前，了解将要工作的操作程序及需要使用的仪器，药品性能等，
以便在工作中做到有条不紊，紧张而有秩序地工作。
2、所用试剂必须有标签注明名称、浓度，不使用没有标签的试剂。
3、为了保持其溶液原有的浓度，用后及时盖瓶塞，不要错用瓶塞，不要带
入其他浓度的溶液或污物。
4、易挥发的酸和有毒物品的操作，应在通风橱内进行。
5 、稀释硫酸时，注意将硫酸小心缓慢地并在搅拌下加入水中，切忌将水直
接倒入浓硫酸中。
6、启用有毒物品及有挥发性、刺激性的试剂时，不要将瓶口对准自己或别
人，加热煮沸时如有沸腾现象，应该在溶液中加入玻璃珠、瓷片、沸石等。
7、使用各种仪器、器皿时，首先应了解其性能。如容器大小，受热条件，
电压和电流等。
8、工作中应该保持桌面清洁，整齐。
9、工作中，应该及时记录好原始记录。
10、工作完毕后，及时清洗器皿并放好药品仪器。
11、废液倒入废液缸，有毒物品按照规定处理。
12、室内应该定时排风换气，保持室内外清洁整齐。
第二节 化验室 DO 测定操作细则
1、方法与原理
水样中加人 MnSO4 和碱性 KI，水中 DO 将低价锰氧化成高价锰，生成
四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应释放出
游离碘。以淀粉作指示剂，用 Na2S2O3 滴定释放出的碘，可计算溶解氧的含量。
2、仪器
250～300ml 溶解氧瓶。
3、试剂
℃、硫酸锰（MnSO4）溶液：称取 480g(MnSO4·4H2O)或 364g(MnSO4·H2O)
溶于水，用水稀释至 1000ml。此溶液加至酸化过的 KI 溶液中，遇淀粉不得产生
蓝色。
℃、碱性 KI 溶液：称取 500gNaOH 溶解于（300～400）ml 水中，另称取
150gKI（或 135gNaI）溶于 200ml 水中，待 NaOH 溶液冷却后，将两溶液合并，
混匀，用水稀释至 1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清夜，贮于棕色
瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不应呈蓝色。
℃（1＋5）硫酸溶液。
℃ 1％淀粉溶液：称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊状再用刚煮沸的水
冲稀至 100ml。冷却后，加入 水杨酸或 防腐。 ℃ K2Cr2O7 标准溶
液 C(1/6 K2Cr2O7): 称 取 于 105 ～ 1100C 烘 干 2h 并 冷 却 的 优 级 纯
K2Cr2O7 ,溶于水，移入 1000ml 容量瓶中用水稀释至标线，摇匀。
℃ 硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液：称取 Na2S2O3·5H2O 溶于煮沸放冷的
水中，加入 ,用水稀释至 1000ml。贮于棕色瓶中，使用前用
K2Cr2O7 标准溶液标定。标定方法如下：
于 250ml 碘量瓶中，加入 100ml 水中和 1gKI，加入 ml
K2Cr2O7 标准溶液、5ml（1＋5）硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置 5min 后，
用 Na2S2O3 溶液滴定至溶液程淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好
退去为止，记录用量。
式中：M—Na2S2O3 溶液浓度（mol/l）；
V—滴定时消耗 Na2S2O3 溶液的体积（ml）。
4、步骤
℃、溶解氧的固定
M=
V
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1ml MnSO4 溶液、2ml 碱性 KI 溶
液,盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混
合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。
℃、析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 硫酸。小心盖好瓶塞，
颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解为止，放置暗处 5min。
℃、滴定
移取 上述溶液于 250ml 锥形瓶中，用 Na2S2O3 溶液滴定至溶液
呈淡黄色，加入 1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录 Na2S2O3 溶
液用量。
5、 计算
式中：M—Na2S2O3 溶液浓度（mol/l）；
V—滴定时消耗 Na2S2O3 溶液的体积（ml）。
6、注意事项
℃、如果水样中含有氧化性物质（如游离氯大于 时），应预先于水
样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入
5ml（1＋5）硫酸和 1g 碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作指示剂用 Na2S2O3
溶液滴定至溶液滴定至蓝色刚好退，记下用量（相当于去除游离氯的量）。于另
一瓶水样中，加入同样的 Na2S2O3 溶液，摇匀后，按操作步骤测定。
℃、如果水样程强碱性或强酸性，可用氢氧化钠或硫酸液调至中性后测定。
实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废
液。认真做好实验记录。
7、化验分析
分析整理实验数据，总结实验中出现的问题，如对出水水质有影响，
2
8 1000
DO O
100
MV
（ ，mg/ l ) =
应给出合理化的整改建议。
第三节 化验室 COD 检测操作细则
重铬酸钾法
化学需氧量（COD），是指在强酸并加热条件下，用重铬酸钾作为氧化剂处
理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的 mg/L 表示。化学需氧量反映了水中受还原
性物质污染的程度，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
1、方法与原理
在强酸性溶液中，用一定量的 K2Cr2O7 氧化水中还原性物质，过量的
K2Cr2O7 以试亚铁灵作指示剂，用(NH4)2Fe(SO4)2 溶液回滴。根据(NH4)2Fe(SO4)2
的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入 Ag2SO4 作为催化剂
时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被
氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体
接触，氧化不明显。
用 浓度的 K2Cr2O7 溶液可测定大于 50mg/l 的 COD 值，未经稀释
水的测定上限是 700mg/l，用 的 K2Cr2O7 溶液可测定 5~50mg/l 的 COD
值，但低于 10mg/l 时测量准确度较差。
2、仪器
℃ 回流装置：带 250ml 或 500ml 锥形瓶的全玻璃回流装置；
℃ 加热装置：编阻电炉；
℃ 50ml 酸式滴定管。
3、试剂
℃ 重铬酸钾标准溶液（1/6 K2Cr2O7= 1200C 烘干 2h
的基准或优级纯 K2Cr2O7 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶， 稀释至标线，
摇匀；
℃ 试亚铁灵指示液：称取 邻菲啰啉， 硫酸亚铁溶于水中，稀
释至 100ml，贮于棕色瓶内；
℃ 硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈ 硫酸亚铁
铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入 20ml 浓硫酸，冷却后移入 1000ml 容量瓶中，加
水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定；
标定方法：准确吸取 重铬酸钾标准溶液于 500ml 锥形瓶中，加水
稀释至 110ml 左右，缓慢加入 30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入 3 滴试亚铁灵
指示液（约 ）,用(NH4)2Fe(SO4)2 溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至
红褐色即为终点；
式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液的浓度（mol/l）；
V—(NH4)2Fe(SO4)2 标准滴定溶液的用量（ml）。
℃H2SO4-Ag2SO4 溶液：于 2500ml 浓 H2SO4 中加入 25g Ag2SO4。放置 1～
2d，不时摇动使其溶解。（或在 500ml 浓硫酸中加 5g Ag2SO4）。
℃Hg2SO4：结晶或粉末。
4、步骤
℃ 取 混合均匀的水样（或适量水样稀释至 ）置于 250ml 磨
口的回流锥形瓶中，准确加入 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或
沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入 30ml H2SO4-Ag2SO4 溶液轻
轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流 2h（自开始沸腾时计时）；
注：℃ 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积的 1/10 的废
水样和试剂，于 15mm×15mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿
色。如溶液显绿色再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废
水分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于 5ml，如果化学需氧量很
高，则废水样应多次逐级稀释。
4 2 4 2
[( ) ( ) ]C NH Fe SO
V
℃ 废水中氯离子含量超过 30mg/l 时，应先把 硫酸汞加入回流锥形瓶中，
再加 废水（或适量稀释后的 废水），摇匀，以下操作同上。
℃ 冷却后，用 90ml 水从上部慢慢冲洗冷凝管，取下锥形瓶。溶液总体积不
得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显；
℃ 溶液再度冷却后，加 3 滴试亚铁灵指示液，用(NH4)2Fe(SO4)2 溶液滴定，
溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录(NH4)2Fe(SO4)2 溶液的用量；
℃ 测定水样的同时，以 重蒸馏水，按上述步骤作空白试验。记录
滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液的用量。
5、计算
式中：C—(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液的浓度（mol/l）；
V0—滴定空白时(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液用量(ml)；
V1—滴定水样时(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液用量(ml)；
V—水样的体积(ml)；
8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废
液。认真做好实验记录。
6、注意事项
℃使用 硫酸汞络合氯离子的最高量可达 40mg，如取用 水样，
即最高可络合 2000mg/l 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸
汞，保持硫酸汞：氯离子=10:1.如出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
℃水样取用体积可在 ~ 范围内，但实际用量及浓度按下表进行
相应调整，也可得到满意的结果。
水样体积
（ml）
K2CrO7
H2SO4-Ag2SO4
溶液
HgSO4
（g）
(NH4)2Fe(SO4)
2
滴定前总
体积（ml）
0 1
2
( ) 8 1000
( , / )cr
V V C
COD O mg l
V
溶液（ml） （ml） （mol/l）
15 70
30 140
45 210
60 280
75 350
℃CODcr 的测定结果应保留三位有效数字。
7、化验分析
分析整理实验数据，总结实验中出现的问题，如对出水水质有影响，
应给出合理化的整改建议。
第四节 BOD5 检测操作细则
重铬酸钾法
1、方法与原理
生化需氧量是指在规定条件下，微生物分解存在水中的某些可氧化物质，特
别是有机物所进行化学过程中消耗溶解氧的量。BOD5 是指在 20℃±1℃培养 5d 分
别测定样品培养前后的溶解氧，二者之差即为 BOD5 值，以氧的 mg/L 表示，测
试范围 2mg/l～6000mg/l。
2、仪器
℃ 恒温培养箱；
℃ 20ml 细口玻璃瓶；
℃ 1000ml～2000ml 量筒；
℃ 玻璃搅棒：棒的长度长于普通玻璃棒，在棒的底端固定一个直径比量筒
底小，并带有几个小孔的硬橡胶板；
℃ 溶解氧瓶：250~300 ml 之间，带有磨口玻璃塞并且有供水封用的钟形口；
℃ 虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。
3、试剂
℃ 磷酸盐缓冲溶液：将 磷酸二氢钾， 磷酸氢二钾， 七水合
磷酸氢二钠和 氯化铵溶于水中，稀释至 1000ml，此溶液的 pH 值应为 ；
℃ 硫酸镁溶液：将 七水合硫酸镁溶于水中，稀释至 1000ml；
℃ 氯化钙溶液：将 无水氯化钙溶于水，稀释 1000mL；
℃ 氯化铁溶液：将 六水合氯化铁（FeCl3·6H2O）溶于水中稀释至
1000ml；
℃ 盐酸溶液：将 40ml（ = 1000ml；
℃ 氢氧化钠溶液：将 20g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1000ml；
℃ 亚硫酸钠溶液：将 亚硫酸溶于水中，稀释至 1000ml。此溶液不稳
定，需要每天配制；
℃ 葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖和谷氨酸在 103℃干燥 1h 后，各称取
150mg 溶于水中，移入 1000ml 容量瓶内稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临
用前配制；
℃ 稀释水：在 5-20 L 玻璃瓶内装入一定量水。控制水温在 20℃左右，然后
用无油空气压缩机，将吸入的空气经活性碳吸附管及洗涤管后，导入稀释水内曝
气 2～8h。使稀释水中的溶解氧接近饱和。放置于 20℃培养箱中放置数小时。使
水中的溶解氧达到 8mg/l 左右，临用前每升加入氯化钙、氯化铁溶液、硫酸镁溶
液、磷酸盐缓冲液 1ml，并混合均匀的稀释水 PH 值为 。其 BOD5 应为小于
℃ 接种液：可选择以下任一种方法，以获得适用的接种液。
℃城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上清液供用。
℃污水处理厂的出水。
℃当分析含有难于降解物质的废水时，在其排污口下游适当距离处取水样作
为废水的驯化接种液。
℃ 接种稀释水：分取适量接种液，加入稀释水中、混匀。每升稀释水中接
种液加入量为：生活污水 1～10m，河水、湖水 10~100ml。.接种液配置后立即使
用。接种液的 PH 应为 ，BOD5 值在 ~ 之间为宜。接种稀释水配置
后应立即使用。
4、步骤
℃ 水样的预处理
℃水样的 PH 若超出 ~ 范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节 PH 接
近 7，但用量不要超过水样体积的 %。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓
度的碱或酸液进行中和。
℃水样中含有铜、铅、锌、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生
物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。
℃含有少量游离氯的水样，一般放置 1~2h，游离氯即可消失。对于游离氯短
时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠溶液去除。其加入量由下述方法决定。
取以中和的水样 100ml，混匀，10% KI 溶液 1ml，混匀。以淀粉溶液为指示
剂，用亚硫酸钠溶液滴定游离碘。由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应
加亚硫酸钠溶液的量。
（2）不经稀释水样的测定
℃溶解氧含量较高、有机物含量较少的地表水，可不经稀释而直接以虹吸法
将约 20℃的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，。转移过程中应注意不是产生气泡。
以同样操作使两个溶解氧瓶内充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。
℃其中一瓶随即测定溶解氧，另一瓶瓶口进行水封后，放入培养箱中，在 20
±1℃培养 5d。培养过程中注意添加封口水。
℃从开始放入培养箱算起，经过五昼夜后，弃去封口水，测定剩余的溶解氧。
（3）须经稀释水样的测定
℃稀释倍数的确定：根据实际经验，提出下述稀释方法，供稀释时参考。
地表水：由测得的高锰酸盐指数与一定系数的乘积，即求的稀释倍数，见下
表：
高锰酸盐指数（mg/l） 系数 高锰酸盐指数（mg/l） 系数
＜5 － 10~20 、
5~10 、 ＞20 、、
工业废水：由重铬酸钾测得的 COD 来确定，通常需做三个稀释比。
使用稀释水时，由 COD 值分别乘以系数 、、，获得三个稀释
倍数。使用接种稀释水时，则分别乘以 、、 三个系数，获得三个
稀释倍数。
注：CODcr 值可在测定 COD 过程中，加热回流至 60min 时，用由校核试验
的邻苯二甲酸氢钾溶液按 COD 测定相同操作步骤测定的标准色列进行估算。
℃稀释操作：
一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿管壁先引入部分稀释水（或
接种稀释水）于 1000ml 量筒中，加入需要量的稀释水样，再加入稀释水（或接
种稀释水）至 800ml，用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板
露出水面，防止产生气泡。
按不经稀释水样的测定相同步骤进行装瓶、测定当天溶解氧和培养 5 天后的
溶解氧。
另去两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。
测定 5d 前后的溶解氧。
直接稀释法：直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同
（其差＜1ml）的溶解氧瓶内，用虹吸法加入部分稀释水（或接种稀释水），在加
入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量，然后用稀释水（或接种稀释水）使刚
好充满，加塞，勿留气泡于瓶内。其余操作与上述一般稀释法相同。
5、计算：
℃、不经稀释直接培养的水样：
式中： —水样在培养前的溶解氧浓度（mg/L）;
—水样经 5d 培养后，剩余溶解氧浓度（mg/L）。
5 1 2BOD / =C -Cmg l（ ）
C1
C2
℃、经过稀释后的水样计算：
式中： —稀释水在培养前的溶解氧；
—稀释水在培养后的溶解氧；
—稀释水在培养液中所占的比例；
—水样在培养液中所占的比例。
注： 、 的计算：例如培养液的稀释比为 3%，即 3 份水样，97 份稀释水，则
、 。
实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废
液。认真做好实验记录。
6、化验分析
分析整理实验数据，总结实验中出现的问题，如对出水水质有影响，应
给出合理化的整改建议。
第五节 TN 检测操作细则
（过硫酸钾氧化 紫外分光光度法）
大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无
机氮化物含量增加，生物和微生物大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水质恶化，氮、
磷的超标排放，是水体富营养化的主要原因。因此，是衡量水质的重要指标之一。
1、方法原理
在 600C 以上的水溶液中，K2S2O8 按如下反应式分解，生成 H+和 O2。
1 2 1
2
C -C - B -B1 2BOD / =5
f
mg l
f
（ ）（ ）
（ ）
1B
2B
1f
2f
1f 2f
1 2
K2S2O8 + H2O → 2 KHSO4+
KHSO4 → K++ HSO4—
HSO4— → H++ SO42—
加入 NaOH 用以中和 H+，使 K2S2O8 分解完全。
在 120～1240C 的碱性介质中，用 K2S2O8 作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮
和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
而后，用紫外分光光度法分别于波长 220nm 和 275nm 处测定其吸光度，按
A=A220－A275 计算硝酸盐氮的吸光度，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数
为 ×103L/(mol·cm)。
干扰及消除
℃ 水样中含有 Cr6+及 Fe3+时，可加入 5％盐酸羟胺溶液 1～2ml 以消除其对
测定的影响。
℃ I-及 Br-对测定有干优。测定 20 g 硝酸盐氮时，I-含量相对于总氮含量的
倍时务干扰；Br-含量相对于总氮含量的 倍时无干扰。
℃ 碳酸盐及碳酸氢盐对测定的影响在加入一定量的盐酸后可消除。
硫酸盐及氯化物对测定无影响。
2、仪器
℃ 紫外分光光度计；
℃ 压力蒸汽消毒器或民用压力锅。压力为 ～ 120～
1240C；
℃ 25ml 具塞玻璃磨口比色管。
3、试剂
℃ 无氨水：每升水中加入 浓硫酸，蒸馏水。收集馏出液于玻璃容器中
或用新制备的去离子水；
℃、20%NaOH:称取 20g NaOH，溶于无氨水中，稀释至 100ml；
℃ 碱性 K2S2O8：称取 40g K2S2O8，15g NaOH 溶于无氨水水中，稀释至
1000ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周；
℃（1＋9）盐酸；
℃ 硝酸钾标准溶液：
标准贮备液：称取 经 105～1100C 烘干 4h 的优级纯 KNO3 溶于无氨
水中，移至 1000ml 容量瓶中，定容。此溶液每毫升含 100 g 硝酸盐氮。加入 2ml
三氯甲烷为保护剂，至少可稳定 6 个月。
硝酸钾标准使用液：将贮备液用无氨水稀释 10 倍而得。
4、步骤
（1）标准曲线绘制:
℃ 分别吸取 0、、、、、、、 硝酸钾标准使
用溶液于 25ml 比色管中，用无氨水稀释至 10ml 标线；
℃ 加入 5ml 碱性 K2S2O8 溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防
迸溅出；
℃ 将比色管置于压蒸汽消毒器中，加热 ，放气使压力指针回零，然后
升温至 120～1240C 开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹
气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热 ；
℃ 自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温；
℃ 加入（1＋9）盐酸 1ml，用无氨水稀释至 25ml 标线；
℃ 在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用 10mm 石英比色管分别在
220nm 及 275nm 波长处测定吸光度。用校正的吸光度绘制校准曲线。
（2）样品测定步骤：
取 10ml 水样，或取适量水样（使氮含量为 20～80 g）。按校准曲线绘制步
骤℃至℃操作。然后按校准吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量，再用下列
公式计算总氮含量。
式中：m——从校准曲线上查得的含氮量（ g）；
V——所取水样体积（ml）。
TN / )
m
mg L
V
（
实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废
液。认真做好实验记录。
注意：参考吸光度比值 时，应与鉴别。
5、化验分析
分析整理实验数据，总结实验中出现的问题，如对出水水质有影响，
应给出合理化的整改建议。
第六节 蒸馏-中和滴定法测定水中氨氮
氨氮（NH3—N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者
的组成比取决于水的 pH 值和水温。
1、方法和原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理过的水样，调节水样的 pH 值在 ~
之间，加入轻质氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨用硼酸溶液吸收。以甲基红-
亚甲蓝为指示剂，用盐酸标准溶液滴定馏出液中的氨氮（以 N 计）。当水样中含
有此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使
测定结果偏高。
2、水样的蒸馏
（1）仪器
带氮球的定氮蒸馏装置；500ml 凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
（2）试剂
℃无氨水、1mol/L 盐酸溶液、1mol/L 氢氧化钠溶液、轻质氧化镁、%溴
275
220
100% 20%
A
A
百里酚蓝指示液（~）、防沫剂（如石蜡碎片）；
℃吸收液：硼酸溶液：称取 20g 硼酸溶于水，稀释至 1L； 硫酸溶
液。
（3）步骤
℃蒸馏装置的预处理：加 250ml 水样于凯式烧瓶中，加 轻质氧化镁和
数粒玻璃珠，加热蒸馏馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。
℃分取 250ml 水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至 250ml，使氨氮
含量不超过 ），移入凯氏瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶
液或盐酸溶液调节至 pH7 左右。加入 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接
氮球和冷却管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达 200ml 时，
停止蒸馏，定容至 250ml。
℃采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50ml 硼酸为吸收液；采用水杨酸—次
氯酸盐比色法时，改用 硫酸溶液为吸收液。
3、试剂
℃混合指示液：称取 200mg 甲基红溶于 100ml95%乙醇；另称取 100mg 亚甲
蓝溶于 50ml95%乙醇。以“2 份甲基红溶液＋亚甲蓝溶液”混合后共用（可使用一
个月）
注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指
示液中，以调节二者的比例至合适为止。
℃硫酸标准溶液（1/2H2SO4= （1+9）硫酸溶液于
1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。
称取经 180℃干燥 2h 的基准试剂无水碳酸钠约 （用分析天平称量），溶
于新煮沸放冷的水中，移入 500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取 碳酸钠
溶液于 150ml 锥形瓶内，加 25ml 水，加 1 滴 %甲基橙指示液，用硫酸溶液
滴定至淡橙红色为止。记录用量，按下式计算硫酸溶液浓度。
式中：
W——碳酸钠的质量（g）;
2 4
1000 25
(1/ 2 , / )
500
W
C H SO mol L
V
V——硫酸溶液的体积（ml）;
——（1/2Na2CO3）摩尔质量（g/mol）
℃%甲基橙指示液。
4、步骤
（1）水样的测定：于全部经蒸馏处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，
加 2 滴混合指示液，用 硫酸溶液滴定至绿色转变为淡紫色为止，记
录硫酸溶液的用量。
（2）空白试验：以无氨水代替水样，同水样处理的全程序步骤进行测定。
5、计算
式中：
A——滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml）;
B ——空白试验消耗硫酸溶液体积（ml）;
V——水样体积（ml）；
14——氨氮（N）摩尔质量。
实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废
液。认真做好实验记录。
6、化验分析
分析整理实验数据，总结实验中出现的问题，如对出水水质有影响，应给出
合理化的整改建议。
3
( ) 14 1000
( , / )
A B M
NH N N mg L
V
第七节 TP 检测操作细则
（过硫酸钾消解法 钼锑抗分光光度法）
一般天然水体中磷酸盐含量不高。化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业的工业废
水及生活污水中含有较大量的磷。水体中磷量超高，会造成藻类的过度繁殖，直
至造成富营养化，使水质变坏。
1、方法原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，被还原剂抗坏血酸
还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
2、设备与仪器
（1）仪器
℃ 医用手提式高压蒸汽消毒器或一般民用压力锅，1～
℃ 电炉 2kW；
℃ 调压器，2kVA,0～220V；
℃ 50ml（磨口）具塞刻度管。
（2）试剂
℃ 5％过硫酸钾溶液：溶解 5g 过硫酸钾于水中，并稀释至 1000ml；
℃ （1+1）硫酸；
℃ 10%抗坏血酸溶液：溶解 10g 抗坏血酸于水中，稀释至 100ml 并存于棕
色瓶中，再约 4℃温度条件下，可稳定几周；
℃ 钼酸盐溶液：溶解 13g 钼酸盐于 100ml 水中；溶解 酒石酸锑氧钾
于 100ml 水中。搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到 300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸
锑氧钾溶解并混匀，保存在棕色瓶中。
℃磷酸盐贮备液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）与 110℃干燥 2h，在干燥
器中放冷。称取 溶于水，移入 1000ml 容量瓶中。加（1+1）硫酸 5ml，
用水稀释至标线。此溶液每毫升含 μg 磷（以 P 计）。
℃磷酸盐标准溶液：吸取 磷酸盐贮备液于 250ml 容量瓶中，用水稀
释至标线。此溶液每毫升含 μg 磷。临时配临时用。
℃浊度—色度补偿液：混合“2 份体积（1+1）硫酸+1 份 10%抗坏血酸”。当
天配当天用。
3、步骤
（1）校准曲线的绘制
取数值 50ml 具塞闭塞管，分别加入磷酸盐标准使用液 0、、、、
、、，加水稀释至 50ml。
℃向比色管中加入 1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s 后加 2ml 钼酸盐溶液充
分混匀，放置 15min。
℃测量：用 10mm 或 30mm 比色皿，于 700nm 波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸
光度。
（2）样品测定
℃消解：吸取 混匀水样（必要时，酌情少取水样，并加水至 25ml，
使含磷量不超过 30 g）于 50ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液 4ml，加塞后管
口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞刻度管放在大烧杯
中，置于高压蒸汽消毒器或压力锅中加热，待锅内压力达
为 120℃）时，调节电炉温度使保持此压力 1h 后，停止加热，待压力表指针降至
零后，取出放冷。如溶液混浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容；
℃分取适量经消解的水样（使含磷量不超过 30μg）加入 50ml 比色管中，用
水稀释指标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸
光度，并从校准曲线上查出含磷量。
注：空白水样和标准溶液也同步进行消解。
4、计算
M——由标准曲线查得磷量，ug.
( , / )
m
TP P mg L
V
V——水样体积。
实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废
液。认真做好实验记录。
5、化验分析
分析整理实验数据，总结实验中出现的问题，如对出水水质有影响，
应给出合理化的整改建议。
第八节 悬浮物（SS）的测定
1、方法与原理
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为 μm 的滤膜，截留在滤膜上并于
103～105℃烘干至恒重的物质。
2、 试剂
蒸馏水或同等纯度的水。
3、 仪器
全玻璃微孔滤膜过滤器、GN－CA 滤膜、孔径 μm、直径 60mm、吸滤
瓶、真空泵、无齿扁咀镊子
4、步骤
℃ 滤膜准备。用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移
入烘箱中于 103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反
复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤。将恒重的微孔滤膜正确的
放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿
润滤膜，并不断吸滤。
℃水样测定。量取充分混合均匀的试样 100mL 抽吸过滤。使水分全部通过
滤膜。再以每次 10mL 蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸
滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于 103～
105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷
却、称量，直至两次称量的重量差≤ 为止。
注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还
可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大
称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以 5～100mg 悬浮物
量做为量取试样体积的实用范围。
5、计算
悬浮物含量按下式计算：
式中：
C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；
B——滤膜＋称量瓶重量，g；
V——试样体积，mL。
实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废
液。认真做好实验记录。
6、化验分析
分析整理实验数据，总结实验中出现的问题，如对出水水质有影响，应给出
合理化的整改建议。
第九节 化验室 PH 值检测操作细则
玻璃电极法
( ) 1000 1000
( / )
A B
C mg l
V
1、方法与原理
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极组成电池。在 25℃理想条
件下，氢离子活度变化 10 倍，使电动势偏移 ,根据电动势的变化测量出
pH 值。仪器的校准，选用和水样 pH 值相近的标准缓冲溶液校准。
2、仪器
℃ 各种型号的 pH 计；
℃ pH 玻璃电极；
℃ 磁力搅拌器；
℃ 50ml 聚乙烯烧杯。
3、试剂
用于校准仪器的标准缓冲溶液，按下表规定的数量称取试剂，溶于 25℃的水
中，在容量瓶内定容至 1000ml。水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，
赶出二氧化碳，冷却。取 50ml 冷却的水，加 1 滴饱和氯化钾溶液，测定 pH 值，
如 pH 在 6~7 之间即可用于配置各种标准缓冲溶液。
表 pH 标准溶液的配置
标准物质 pH（25℃）
每 1000ml 水溶液中所含试剂的
质量（25℃）
酒石酸氢钾（25℃饱和） KHC4H4O6
柠檬酸二氢钾 KH2C6H5O7
邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4
磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 KH2PO4+ Na2HPO4
磷酸二氢钾+磷酸氢二钠 KH2PO4+ Na2HPO4
四硼酸钠 ·10H2O
碳酸氢钠+碳酸钠 NaHCO3+ Na2CO3
二水合四草酸钾 KH3C4O8·2H2O
氢氧化钙（25℃饱和） Ca（OH）2
4、步骤
℃按照仪器使用说明书准备。
℃将水样与标准溶液调至同一温度，记录仪表温度。选用与水样 pH 值相差
不超过 2 个 pH 单位的标准溶液校准仪器。从第一个标准溶液中取出电极，彻底
冲洗，并用滤纸边缘轻轻吸干。再浸入第二个标准液中，其 pH 值约与前一个相
差 3 个 pH 单位。如测定值与第二个标准溶液 pH 值之差大于 值时，就要
检查仪器、电极或标准溶液是否有问题。当三者均无异常情况时方可测定水样。
℃水样测定：先用蒸馏水仔细冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极进入水
样中，调整仪器工作温度，与水样相同，开动磁力搅拌器，待读书稳定后记录 pH
值。
实验完毕后，药品规放到原位置，清洗并规放实验所用仪器。按规定处理废
液。认真做好实验记录。
5、化验分析
分析整理实验数据，总结实验中出现的问题，如对出水水质有影响，应
给出合理化的整改建议。
第十节 活性污泥评价指标计算原理
1、污泥沉降比（SV）
污泥沉降比是指曝气池混合液静止 30min 后沉淀污泥的体积分数，通常采
用 1L 的量筒测量污泥沉降比。
2、污泥浓度（MLSS）
污泥浓度又称混合液悬浮固体浓度，指曝气池中单位体积混合液中活性污泥
悬浮固体的质量。即单位体积溶液中的污泥烘干恒重后，与溶液体积的比值。
3、挥发性悬浮固体浓度（MLVSS）
挥发性固体是指在马弗炉（500±50℃）灼烧时，可挥发和燃烧的固体。恒重
后的污泥再经马弗炉灼烧后减少的悬浮固体质量即为挥发性悬浮固体质量，相应
可求 MLVSS。一般生化反应池中 MLVSS／MLVSS 的比值会相对稳定，一般在
~ 之间。
4、污泥体积指数
污泥体积指数是指曝气池混合液沉淀 30min 后，每个单位质量干泥形成的湿
污泥的体积，常用单位为 mL/g。计算式为：
SV 1000 mL / )
=
( / )
L
SVI
MLSS g L
（
