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目 录
一、前言一、前言
二、概念及原理二、概念及原理
三、测试流程及构造三、测试流程及构造
四、基本参数四、基本参数
五、安装前准备五、安装前准备
六、仪器安装六、仪器安装
七、仪器调试七、仪器调试
八、仪器操作八、仪器操作
九、仪器关机九、仪器关机
十、日常维护十、日常维护
十一、常见故障排除十一、常见故障排除
十一、零部件拆装十一、零部件拆装
一、前言
在我们周围存在着各种各样的有机物,涉及范在我们周围存在着各种各样的有机物,涉及范
围非常广泛,如食品围非常广泛,如食品、、水等。水等。
这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动这些有机物往往通过我们的生产以及消费活动,,
最终被排放到江河最终被排放到江河、、湖泊湖泊、、海洋中。海洋中。
有机物引起的问题:有机物引起的问题:
由于营养过剩造成赤潮由于营养过剩造成赤潮、、蓝藻蓝藻、、缺氧等;缺氧等;
给自来水给自来水、、工业用水工业用水、、农业用水带来影响;农业用水带来影响;
由于水中的微生物由于水中的微生物,,使得生物使得生物、、植物等生态环境失植物等生态环境失
去平衡去平衡,,给自然环境带来恶劣影响。给自然环境带来恶劣影响。
需要对公共用水排放有机物加以限制需要对公共用水排放有机物加以限制
COD与TOC测试仪比较
COD仪COD仪
• 不能充分氧化有机物不能充分氧化有机物(芳香烃类(芳香烃类
有机物、环状氮化合物等)有机物、环状氮化合物等)
• 测试较费时间测试较费时间(国家法规测试法:(国家法规测试法:
2个小时)2个小时)
• 因为使用药品量大,日常维护繁因为使用药品量大,日常维护繁
琐、管理费用高琐、管理费用高
• 排放有害物质排放有害物质(6价铬和汞)(6价铬和汞)
• 由于使用强酸(硫酸)和强氧化由于使用强酸(硫酸)和强氧化
剂(重铬酸钾),易造成部件腐剂(重铬酸钾),易造成部件腐
蚀蚀
COD与TOC测试仪比较
TOC仪
——几乎所有的有机物均可检测几乎所有的有机物均可检测,,约达约达100%100%
——测试迅速、精确度高、灵敏度高测试迅速、精确度高、灵敏度高
——不使用药品不使用药品,,维护管理费用少维护管理费用少
——无二次污染无二次污染
——非常适用于有机物在线化监测非常适用于有机物在线化监测
二、概念及原理
相关概念(1)
TOCTOC(总有机碳)(总有机碳):水中存在有与氧或氢等原:水中存在有与氧或氢等原
子结合,构成有机化合物的碳,称其为总有机碳子结合,构成有机化合物的碳,称其为总有机碳
((Total Organic CarbonTotal Organic Carbon,, TOC TOC)。)。
ICIC(无机碳)(无机碳):作为:作为二氧化碳、碳酸根离子、二氧化碳、碳酸根离子、
碳酸氢根离子等无机化合物的碳,碳酸氢根离子等无机化合物的碳,称其为称其为无机碳无机碳
((Inorganic CarbonInorganic Carbon,,TIC/IC TIC/IC )。)。
ICIC主要是以碳酸中的碳的形式而存在的,主要是以碳酸中的碳的形式而存在的,
碳酸碳酸==HH22COCO33
碳酸离子碳酸离子=CO=CO3--3--
碳酸氢离子碳酸氢离子=HCO=HCO3-3-
相关概念(2)
POCPOC(易挥发性有机碳)(易挥发性有机碳)::试样中易挥发失去试样中易挥发失去
的有机碳,的有机碳,称其为易称其为易挥发性有机碳(挥发性有机碳(Pargeable Pargeable
Organic CarbonOrganic Carbon,,POCPOC))
POCPOC一般指低沸点有机物一般指低沸点有机物((如苯、甲苯等不溶于如苯、甲苯等不溶于
水的低沸点有机物)。水的低沸点有机物)。
NPOCNPOC(非挥发性有机碳)(非挥发性有机碳):不挥发的有机碳称:不挥发的有机碳称
其为非其为非挥发性有机碳挥发性有机碳((Non-Pargeable Non-Pargeable
Organic CarbonOrganic Carbon,,NPOCNPOC)。)。
TCTC(总碳)(总碳):把:把TOCTOC和和ICIC合起来称为总碳合起来称为总碳
((Total CarbonTotal Carbon,,TCTC),即:),即:TCTC==TOCTOC++ICIC。。
TOC的测定方法
((11)水中存在的总碳()水中存在的总碳(TCTC),减去像二氧化碳、),减去像二氧化碳、
碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的碳酸根离子和碳酸氢根离子等构成无机化合物的
无机碳(无机碳(ICIC),就是),就是TOCTOC,即,即TOC=TC-ICTOC=TC-IC。。
((22))TOCTOC又分为,经通气处理从试样挥发失去的又分为,经通气处理从试样挥发失去的
成分(挥发性有机碳,成分(挥发性有机碳,POCPOC)和不挥发的成分)和不挥发的成分
(非挥发性有机碳(非挥发性有机碳NPOCNPOC),即),即
TOC=POC+NPOCTOC=POC+NPOC。。
TOC的测定方法(1)
TOC=TC-ICTOC=TC-IC
测定 TC
测定 IC
注:在TOC-4100中,如
果装配了选配件中的DF单元即
可。
它们的差来计算TOC。
TC-IC=TOC TC-IC=TOC
TOC的测定方法(2)
TOCTOC≈NPOCNPOC
一般水样中的挥发性有机碳(一般水样中的挥发性有机碳(POCPOC)和非挥发性)和非挥发性
有机碳(有机碳(NPOCNPOC)相比,比例非常小,可以忽略)相比,比例非常小,可以忽略
,即,即TOC=NPOC+POC≈NPOCTOC=NPOC+POC≈NPOC
在前处理中除去在前处理中除去ICIC,将剩下的,将剩下的
TOC(TOC(即即NPOC)NPOC)进行氧化,测定进行氧化,测定CO2CO2
的量的量,,以此来计算以此来计算
即:在即:在TOC-4100TOC-4100中使用中使用
的方法的方法
为了与由为了与由TCTC和和ICIC之差求之差求TOCTOC的测的测
定方法区分,将这种方式测定的定方法区分,将这种方式测定的
TOCTOC称为称为NPOCNPOC。。
注:在石油冶炼等行业的原水中
有可能含有POC。
除去IC的方法
将试样的PH调整到2-3时,碳
酸根离子(CO3--)和碳酸氢
根离子(HCO3-)就会变成H2
O+CO2
试样再经通气吹扫处理后,很
容易就可以除去IC
TOC-4100测定原理
去除去除ICIC后的样品通过八通阀、注射器注射到填充后的样品通过八通阀、注射器注射到填充
有催化剂的燃烧管中,并以有催化剂的燃烧管中,并以680680℃℃的温度燃烧氧的温度燃烧氧
化,生成二氧化碳和水,供给的高纯氮气作为载化,生成二氧化碳和水,供给的高纯氮气作为载
气导入电子冷凝器,分离出水份,二氧化碳则被气导入电子冷凝器,分离出水份,二氧化碳则被
送入送入NDIRNDIR((Non-Dispersive Infrared Non-Dispersive Infrared
RadiationRadiation)检测器中,进行检测。)检测器中,进行检测。
氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中氧化过程中生成的二氧化碳的量正比于样品当中
的有机碳的含量,因此,通过测试二氧化碳的量,的有机碳的含量,因此,通过测试二氧化碳的量,
并根据校正标准液得到的曲线,很容易就分析出并根据校正标准液得到的曲线,很容易就分析出
样品中有机碳的含量。样品中有机碳的含量。
TOC-4100测试原理
流程
试样试样
↓←↓←添加盐酸添加盐酸
用通气吹扫法除去用通气吹扫法除去ICIC
↓↓
将将TOCTOC用燃烧催化法氧化用燃烧催化法氧化(TOC(TOC→→COCO22))
↓↓
用用NDIRNDIR来测定来测定CO2CO2(根据峰值形状面积来(根据峰值形状面积来
测定)测定)
↓↓
根据标准曲线来计算根据标准曲线来计算TOCTOC浓度浓度
三、流程及构造
TOC-4100 流路图
图图 测定的流路图测定的流路图
TOC-4100结构介绍
(1)
仪器的样品预处理单元仪器的样品预处理单元 关闭左侧的采样阀将关闭左侧的采样阀将
样品采入均化器样品采入均化器
采样时通过50目的采样时通过50目的
滤网去除较大的固体滤网去除较大的固体
杂质杂质
利用高速旋转的搅拌利用高速旋转的搅拌
器,粉碎样品中悬浮器,粉碎样品中悬浮
颗粒,并将样品均化颗粒,并将样品均化
采样后用清洗水清洗采样后用清洗水清洗
滤网及样品处理部分,滤网及样品处理部分,
等待下次采样等待下次采样排水阀
样品入口
滤网
洗水
进样
螺旋桨均化器
杀菌剂
TOC-4100结构介绍
(2)
样品采样单元样品采样单元(8P(8P阀)阀)
1#1#:离线测量:离线测量
样样
2#2#:在线测量:在线测量
样样
3#3#:校正液:校正液
4#4#:酸添加:酸添加
5#5#:清洗水、:清洗水、
稀释水稀释水
6#6#:排气:排气
7#: 7#: 进样管进样管
(注入燃烧管)(注入燃烧管)
8#8#:排液:排液
TOC-4100结构介绍
(3)
反应炉反应炉
燃烧炉:提供燃烧氧化所需达到的温度燃烧炉:提供燃烧氧化所需达到的温度
((680680℃)
燃烧管:由石英玻璃制成,作为燃烧分解有机物燃烧管:由石英玻璃制成,作为燃烧分解有机物
的反应容器的反应容器
铂金催化剂:由氧化铝小球表面包裹铂金组成,铂金催化剂:由氧化铝小球表面包裹铂金组成,
帮助有机物分解和燃烧生成二氧化碳帮助有机物分解和燃烧生成二氧化碳
TOC-4100结构介绍
(4)
渗氧硅管渗氧硅管
TOCTOC燃烧需要氧气,载气燃烧需要氧气,载气
本身不含有氧,因此燃烧本身不含有氧,因此燃烧
需要的氧从渗氧管渗入。需要的氧从渗氧管渗入。
随氧气渗入渗氧管的还有随氧气渗入渗氧管的还有
微量的微量的COCO22。。
TOC-4100结构介绍
(5)
加湿器加湿器
加湿器的作用是加加湿器的作用是加
强强COCO22吸收器吸收吸收器吸收
COCO22的效果。的效果。
TOC-4100结构介绍
(6)
载气精制用载气精制用CO2CO2吸收剂吸收剂
碱石灰,主要成分是氢碱石灰,主要成分是氢
氧化钙和氢氧化钠等物氧化钙和氢氧化钠等物
质。质。
作用是去除载气和渗氧作用是去除载气和渗氧
管当中与氧气一起进入管当中与氧气一起进入
的的CO2CO2等气体,保证等气体,保证
NDIRNDIR的基线平稳。的基线平稳。
TOC-4100结构介绍
(7)
BB型卤素洗涤器型卤素洗涤器
作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。作用是去除氟、氯、溴、碘等卤素。
在试样中含有以上元素时,经过燃烧后,可在试样中含有以上元素时,经过燃烧后,可
能会以各种形式(如氯化氢,氯酸,氯气等)能会以各种形式(如氯化氢,氯酸,氯气等)
从燃烧管排出;由于上述成分都易溶于水成从燃烧管排出;由于上述成分都易溶于水成
为酸,很容易与为酸,很容易与BB型卤素洗涤器当中的铁和型卤素洗涤器当中的铁和
铬反应,生成化合物,这种化合物有很强的铬反应,生成化合物,这种化合物有很强的
还原力,再与氯和溴等反应,达到去除卤素还原力,再与氯和溴等反应,达到去除卤素
的目的。的目的。
TOC-4100结构介绍
(8)
电子除湿器电子除湿器
进入电子除湿器之前的进入电子除湿器之前的
载气中会有一定的水分,载气中会有一定的水分,
水分浓度变化时,基线水分浓度变化时,基线
也会随之变化。也会随之变化。
电子冷凝器将载气冷却电子冷凝器将载气冷却
至至1 1 ±±℃℃,以减少载,以减少载
气中的水分含量,稳定气中的水分含量,稳定
水分含量也就是使基线水分含量也就是使基线
稳定,稳定,NDIRNDIR不再受水不再受水
分干扰,能够精确测试。分干扰,能够精确测试。
TOC-4100结构介绍
(9)
卤素吸收器卤素吸收器
作用是去除多余的卤素。作用是去除多余的卤素。
由于由于BB型卤素过滤管可能不型卤素过滤管可能不
能完全去除卤素(主要为能完全去除卤素(主要为
氯),由于氯的氧化能力氯),由于氯的氧化能力
很强,进入检测池后马上很强,进入检测池后马上
会与池内部的镀金发生反会与池内部的镀金发生反
应,造成腐蚀,所以增加应,造成腐蚀,所以增加
了一级以主要成分为铜的了一级以主要成分为铜的
卤素过滤管,进一步保护卤素过滤管,进一步保护
检测池不受腐蚀。检测池不受腐蚀。
TOC-4100结构介绍
(10)
非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪(NDIR)(NDIR) 从光源处射出的红外线(未分光)从光源处射出的红外线(未分光)
通过检测池到达检测器。通过检测池到达检测器。
检测器的前后有两个池子(前池检测器的前后有两个池子(前池
和后池),两个池子分别连接有和后池),两个池子分别连接有
气体管路。气体管路。
在气体管路中装有高感度的可以在气体管路中装有高感度的可以
检测出流速的传感器。检测出流速的传感器。
因在检测器的池子中注入了因在检测器的池子中注入了CO2CO2
,从光源处发出的红外线中的,从光源处发出的红外线中的
μμm的光在前池被吸收。的光在前池被吸收。
由于前池内的气体的温度的上升由于前池内的气体的温度的上升
(压力变大),前池和后池之间(压力变大),前池和后池之间
产生了压差,于是从前池有气体产生了压差,于是从前池有气体
流到后池。流到后池。
TOC-4100结构介绍
(10)
非分散型红外线分析仪非分散型红外线分析仪(NDIR)(NDIR) 当从光源射来的红外线被斩光器当从光源射来的红外线被斩光器截断,检测器无红外线时,前池截断,检测器无红外线时,前池
和后池的压力就变为相等,气体和后池的压力就变为相等,气体
就从后池向前池返回。就从后池向前池返回。
从前池和后池来往的气体的流速从前池和后池来往的气体的流速
经传感器检测后,就得到了交流经传感器检测后,就得到了交流
波形的电子信号。波形的电子信号。
当检测池中不含有当检测池中不含有CO2CO2的载气流的载气流
动时,光源处的红外线直接(原动时,光源处的红外线直接(原
样)到达检测器,这时交流信号样)到达检测器,这时交流信号
的振幅是最大的。的振幅是最大的。
当检测池中的载气含有当检测池中的载气含有CO2CO2时,时,
μμm的红外线被吸收,到达检的红外线被吸收,到达检
测器的部分就会变弱,交流信号测器的部分就会变弱,交流信号
的振幅会变小。的振幅会变小。
根据检出的交流信号的振幅,可根据检出的交流信号的振幅,可
知检测池中流动载气中的知检测池中流动载气中的CO2CO2浓浓
度。度。
NDIRNDIR的的測定原理測定原理
单原子分子如单原子分子如N2 N2 、、O2 O2 、、H2H2等并不会吸收等并不会吸收
红外线,多原子分子如红外线,多原子分子如CO2CO2、、CH4CH4等则依其键等则依其键
结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的结合情形及组成原子种类不同而吸收不同波长的
红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅红外线。因此在总有机碳分析仪气体中仅 CO2 CO2
吸收红外线,其吸收波长为吸收红外线,其吸收波长为。。
NDIRNDIR的的測定原理測定原理
图图 红外光源对于各种气体的吸收波长图红外光源对于各种气体的吸收波长图
CO2CO2::
NO
SO2
Freq.
Wavelength
cm-1
UV IR
Visible
TOC-4100结构介绍
(11)
吹扫气用吹扫气用CO2CO2吸收剂吸收剂
作用是吸收测试结束的作用是吸收测试结束的
CO2CO2气体。气体。
将使用过的载气(从检将使用过的载气(从检
测池出来的)使其通过测池出来的)使其通过
CO2CO2吸收剂后再利用,吸收剂后再利用,
从从NDIRNDIR的光源、检测的光源、检测
池、检测器三个部分间池、检测器三个部分间
的间隙流出,使空气当的间隙流出,使空气当
中的中的CO2CO2不会影响到不会影响到
NDIRNDIR的正常运行。的正常运行。
反应过程介绍(视频)
四、基本参数
基本参数(1)
测定项目测定项目: TC: TC和和NPOCNPOC(除去(除去ICIC的的TOCTOC测定法)测定法)
测定原理:测定原理: 燃烧催化剂氧化燃烧催化剂氧化/CO2/CO2检测(检测(NDIRNDIR))
测定范围:测定范围: 0 0~~1000ppm1000ppm(根据稀释功能,稀释率为(根据稀释功能,稀释率为
22~~2020倍,最大倍,最大00~~20000ppm20000ppm))
重现性:重现性: TOC TOC测量,测量,±2±2%%以内以内
零点稳定性:零点稳定性: ±2 ±2%%以内以内//周周
量程稳定性:量程稳定性: ±2 ±2%% 以内以内//日(温度变化日(温度变化5℃5℃以内时)以内时)
线性:线性: ±2 ±2%%以内以内
试样注入方式:注射泵,滑动式注入试样注入方式:注射泵,滑动式注入
ICIC去除方式:去除方式: 在注射器内加酸在注射器内加酸--通气处理通气处理
基本参数(2)
模拟输出:模拟输出: 0-1V DC 0-1V DC,由,由4-20mA DC4-20mA DC和和0-16mA DC0-16mA DC选择选择
(绝缘(绝缘22路输出)路输出)
测定周期:测定周期: 最短最短55分钟(分钟(NPOCNPOC))※1※1
接点输入信号:校正开始,停止,在线测定开始,报警接点输入信号:校正开始,停止,在线测定开始,报警
复复 位,测定开始位,测定开始
接点输出信号:接点输出信号:
[ [报警信号报警信号] ] 报警报警11,报警,报警22,停机错误,浓度异常警,停机错误,浓度异常警
报(上限,下限,上上限和下下限,其中任选报(上限,下限,上上限和下下限,其中任选22种)种)
[ [事件信号事件信号] ] 准备,在线动作中,单流路测量中,单准备,在线动作中,单流路测量中,单
流路测定结束,离线动作中,试样测定中,校正中,催流路测定结束,离线动作中,试样测定中,校正中,催
化剂再生中,休止中,数据触发输出,流路识别化剂再生中,休止中,数据触发输出,流路识别CH1CH1~~33
,断电源等(接点容量:,断电源等(接点容量:1A1A,,DC 30V DC 30V 非感性负载)非感性负载)
※1:指在标准条件下反复测量的时间
五、安装前准备
环境、电源要求
环境温度:环境温度: 0-40 0-40℃℃
电源要求:电源要求: AC220±10% AC220±10%,,10A10A,,50-60HZ50-60HZ
载气要求:载气要求: 氮气,容量约氮气,容量约4747升,瓶内充气压升,瓶内充气压
13MPa13MPa左右左右 ,纯度,纯度% % 以上,不含粉尘、油雾、以上,不含粉尘、油雾、
水滴等水滴等
减压阀:减压阀: 与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个,减与氮气钢瓶相配的氮气减压阀一个,减
压后的出口压力为压后的出口压力为~~
自来水供水要求:流量约自来水供水要求:流量约6L/min6L/min,压力,压力300-500Kpa300-500Kpa
采水流量要求:采水流量要求: 1-3L/min 1-3L/min
外部管路的连接
试剂的准备
标准液的配制:标准液的配制:
a. a. 准确称取邻苯二甲酸氢钾准确称取邻苯二甲酸氢钾克克((将此试剂置于将此试剂置于
105105℃℃烘箱烘烘箱烘11小时过后小时过后)),溶解于,溶解于10001000毫升蒸馏水中,毫升蒸馏水中,
得到得到1000ppm1000ppm的标准液;的标准液;
.(如果需要配制(如果需要配制100ppm100ppm的标准液)用移液管移取的标准液)用移液管移取
1000ppm1000ppm的标准液的标准液5050毫升稀释至毫升稀释至500500毫升,所得毫升,所得
100ppm100ppm的标准液;的标准液;
c. c. 将所配的溶液放置于将所配的溶液放置于STD1STD1桶中。桶中。
盐酸的配制:盐酸的配制:
用分析纯盐酸用分析纯盐酸200200毫升稀释至毫升稀释至22升升((即稀释即稀释1010倍倍));;
将所配盐酸放置于将所配盐酸放置于ACIDACID桶中。桶中。
纯水:纯水:
取蒸馏水(或纯净水)放置于取蒸馏水(或纯净水)放置于1010升的升的WATERWATER桶中。桶中。
六、仪器安
装
(一)部品的安装
(二)试剂的添加
部品的安装
燃烧管的安装燃烧管的安装
22片铂金网必须片铂金网必须
放平,以防止催放平,以防止催
化剂掉落。化剂掉落。
5mm5mm石英棉要石英棉要
保持均匀。保持均匀。
催化剂放置均匀。催化剂放置均匀。
部品的安装
燃烧管与滑块底座的连接燃烧管与滑块底座的连接
将燃烧管的顶端垂直插入将燃烧管的顶端垂直插入
滑块的底座,让其内部的滑块的底座,让其内部的
OO圈和燃烧管完全密封,圈和燃烧管完全密封,
以防止漏气。以防止漏气。
滑块不能有上下方向的活滑块不能有上下方向的活
动,否则会降低滑块与式动,否则会降低滑块与式
样注入部垫圈的密封性。样注入部垫圈的密封性。
部品的安装
洗涤器的连接洗涤器的连接
在将洗涤器与
燃烧管连接之
前,先将洗涤
器与连接B型
卤素洗涤器的
管路连接, 避
免洗涤器的断
裂。
拧盖型螺母时,
不要使用工具。
部品的安装
注射器的安装注射器的安装
用蒸馏水将注射用蒸馏水将注射
器活塞润滑。器活塞润滑。
卸下卸下8P8P内注射内注射
器的连接冒,安器的连接冒,安
装注射器(只能装注射器(只能
用手拧,不能使用手拧,不能使
用工具),不要用工具),不要
过分强制紧固,过分强制紧固,
否则会使否则会使8P8P内内
树脂部变形,导树脂部变形,导
致漏液。致漏液。
连接吹扫气配管连接吹扫气配管
时,注意螺母纹时,注意螺母纹
路,不要强拧,路,不要强拧,
否则会造成漏气、否则会造成漏气、
漏液。漏液。
部品的安装
CO2CO2吸收剂的安装吸收剂的安装
载气精制用载气精制用CO2CO2吸收剂的吸收剂的
安装安装
光学系统清扫用光学系统清扫用CO2CO2吸收吸收
剂的安装剂的安装
注意:安装注意:安装CO2CO2吸收剂时,吸收剂时,11、、
先检查瓶子有无漏气;先检查瓶子有无漏气;22、、
不要将进气口不要将进气口“L”“L”和出气和出气
口口“S” “S” 接错。接错。
试剂的添加
加湿器中纯水的加入加湿器中纯水的加入
尽量注入尽量注入TCTC成分少成分少
的水。的水。
纯水加到上刻度,保纯水加到上刻度,保
证里边的玻璃管不在证里边的玻璃管不在
水中。水中。
加完纯水后,须将盖加完纯水后,须将盖
子拧紧,以防止漏气。子拧紧,以防止漏气。
试剂的添加
BB型卤素洗涤器中纯水的加入型卤素洗涤器中纯水的加入
拧开拧开BB型卤素洗涤器的盖子,往里型卤素洗涤器的盖子,往里
边加入纯水至出气口的下方。边加入纯水至出气口的下方。 注注
意不要超过出气口!意不要超过出气口!
在通气时,必须看得到里边有气泡在通气时,必须看得到里边有气泡
急促冒出。急促冒出。
加完纯水后,要将盖子拧紧,以防加完纯水后,要将盖子拧紧,以防
漏气,造成基线漏气,造成基线NGNG。。
试剂的添加
电子除湿器用排液容器纯水的加入电子除湿器用排液容器纯水的加入
向冷凝水筒注入纯水到冷凝水筒测向冷凝水筒注入纯水到冷凝水筒测
面的冷凝水排放的高度。面的冷凝水排放的高度。
保证冷凝水管在中途不要折曲,以保证冷凝水管在中途不要折曲,以
免妨碍冷凝水排出(左图错误)。免妨碍冷凝水排出(左图错误)。
试剂的添加
稀释用水的放置稀释用水的放置
水管不要弯折、水管不要弯折、
漏气漏气
管路尽量往下管路尽量往下
使用蒸馏水使用蒸馏水
试剂的添加
盐酸桶的放置盐酸桶的放置
注意酸管路的位置:注意酸管路的位置:
将除将除ICIC用酸输液用酸输液
管通过桶帽上中管通过桶帽上中
央的孔插入桶的央的孔插入桶的
底部。底部。
不要将长余的管不要将长余的管
子全部插入桶中。子全部插入桶中。
实际操作
七、仪器调试
开机
总电源的确认总电源的确认
用万用表测量供电,确用万用表测量供电,确
认符合要求后,再上电。认符合要求后,再上电。
氮气瓶出口压力的调整氮气瓶出口压力的调整
载气瓶出口压力调整在载气瓶出口压力调整在
MPa。。
打开仪器右侧白色总开关,打开仪器右侧白色总开关,
仪器开始初始化。仪器开始初始化。
仪器初始化完成后,进入仪器初始化完成后,进入““
菜单菜单”—””—”监视器监视器““,打开,打开
仪器右侧黑色电炉开关,观仪器右侧黑色电炉开关,观
察电炉升温情况。察电炉升温情况。
气体调整
TOC-4100TOC-4100压压
力表调整在力表调整在
200KPa200KPa
载气流量调整在载气流量调整在
150mL/min150mL/min
喷射气流量调整喷射气流量调整
在在50mL/min50mL/min
以上以上
设备调试
仪器时间的更改仪器时间的更改
注射器零点校正注射器零点校正
去除酸流路气泡去除酸流路气泡
试样注入量的零校正试样注入量的零校正
催化剂的再生催化剂的再生
试样注入状态的检查试样注入状态的检查
仪器准备状态仪器准备状态
在『菜单』里的在『菜单』里的
『监视器』画面『监视器』画面
显示(左图)显示(左图)
当全部指标都当全部指标都
OKOK后,橙色的后,橙色的
READYREADY灯亮后,灯亮后,
仪器可以进行各仪器可以进行各
项测试项测试
实际操作
八、仪器操作
(1)一般条件登记
(2)校正曲线
(3)在线测量(本地模
式)
在初始界面下在初始界面下
(左图),按(左图),按
F4F4进入下图进入下图
测量条件登记(测量条件登记(1-51-5页)页)
退到初始画面退到初始画面
初始界面下按初始界面下按F1F1
,进左图,进左图
按按startstart,开始测,开始测
量量
(4)离线测量
在初始界面中按在初始界面中按F1 F1
(5)远程测量模式
在左图画面下,在左图画面下,
按按
“4”“0”“0“4”“0”“0
”“2””“2”,会进,会进
入远程和本地切入远程和本地切
换画面。换画面。
将将ID ID
CONTROL CONTROL 设设
置为置为11时为远程时为远程
控制,设置为控制,设置为00
时为本地操作。时为本地操作。
实际操作
九、仪器关机
关机
将电炉的黑色开关,打到将电炉的黑色开关,打到
OFFOFF的位置。的位置。
等到等到““监视器监视器””中的电炉温中的电炉温
度降到室温,再将氮气阀关度降到室温,再将氮气阀关
住。住。
将白色的总电源开关,打到将白色的总电源开关,打到
OFFOFF的位置。的位置。
注:如果长时间停机,须做注:如果长时间停机,须做““
阀干燥阀干燥””。。
十、日常维护
表表9-1 TOC-41009-1 TOC-4100日常维护表日常维护表
TOC-4100TOC-4100仪器检查内容仪器检查内容 要求要求
11 检查加湿器液位情况检查加湿器液位情况 液位在两刻度线之间液位在两刻度线之间
22 检查检查BB型卤素洗涤器液位情况型卤素洗涤器液位情况 液面不能低于气体出口液面不能低于气体出口((注意不能过注意不能过
高高))
33 检查冷凝水封容器液位情况检查冷凝水封容器液位情况 保持在溢流管口的近处约保持在溢流管口的近处约10mm10mm以内以内
44 检查仪器外部蒸馏水桶液位情检查仪器外部蒸馏水桶液位情
况况
保证能吸到蒸馏水保证能吸到蒸馏水
55 检查氮气瓶总压力检查氮气瓶总压力 不足时需更换氮气瓶不足时需更换氮气瓶
66 检查氮气瓶减压阀出口压力检查氮气瓶减压阀出口压力 保持在保持在之间之间
77 检查机内压力表指示检查机内压力表指示 一般保持在一般保持在200KPa200KPa
88 检查载气流量计指示检查载气流量计指示 一般保持在一般保持在150mL/min150mL/min左右左右
99 检查喷射气流量计指示检查喷射气流量计指示 一般保持在一般保持在50mL/min50mL/min以上以上
1010 检查监视器中电炉温度检查监视器中电炉温度 保持在保持在680680℃℃左右左右
1111 检查监视器中除湿器温度检查监视器中除湿器温度 保持在保持在1±±℃℃左右左右
1212 检查检测器基线位置检查检测器基线位置 基线位置、漂移、噪音是否都基线位置、漂移、噪音是否都OKOK
1313 检查自来水检查自来水 是否能正常出水是否能正常出水
1414 检查进样状态检查进样状态 是否能正常进样是否能正常进样
表表9-2 TOC-41009-2 TOC-4100定期维护表定期维护表
TOC-4100TOC-4100仪器检查内容仪器检查内容 要求要求
11 仪仪器器标标准液校正准液校正 每每星期校正星期校正
22 注射器塞注射器塞头头 每每月月检查检查((内部有无内部有无污污染染,,是否漏液是否漏液))
33 OO型圈型圈 每每月月检查检查((是否漏气是否漏气))
44 HCLHCL的更的更换换 每每33个月更个月更换换一次一次
55 催化催化剂剂 每每半年半年检查检查((是否是否发发白破碎白破碎))
66 燃燃烧烧管管 每每半年半年检查检查((是否碎裂是否碎裂))
77 BB型型卤卤素洗素洗涤涤器中的器中的铁铬铁铬合金网合金网 每每半年半年检查检查((是否生是否生锈锈))
88 卤卤素洗素洗涤涤器器 每每年年检查检查((主要看管内主要看管内污污染程度染程度))
99 CO2CO2吸收器吸收器 每每年年检查检查((主要看基主要看基线线位置是否正常位置是否正常))
1010 88通通阀阀定位片定位片 定期定期检查检查定位片上的缺口定位片上的缺口处处是否有灰是否有灰
尘尘
1111 冷凝器冷凝器 定期定期检查检查散散热热片中片中间间是否是否积尘积尘
燃烧管的更换
燃烧管的寿命和样品中的盐燃烧管的寿命和样品中的盐
分有直接的关系,盐分越高分有直接的关系,盐分越高
寿命越短。寿命越短。
检查燃烧管,如发现燃烧检查燃烧管,如发现燃烧
管管壁有细微的裂纹,必须管管壁有细微的裂纹,必须
更换燃烧管。更换燃烧管。
燃烧管的安装方法按照左图。燃烧管的安装方法按照左图。
原来的原来的22片铂网可多次使用片铂网可多次使用
注射器的注塞头的更换
用刀在注塞头的下端用刀在注塞头的下端
处切几处槽。处切几处槽。
将旧的注塞头取下将旧的注塞头取下
(垫圈也一并拿下)。(垫圈也一并拿下)。
安装新的注塞头(左安装新的注塞头(左
下图)下图)
卤素吸收器的更换
注意通气的方向不注意通气的方向不
要接错。要接错。
更换完成后,检查更换完成后,检查
有无漏气。有无漏气。
刚更换完,基线有刚更换完,基线有
可能变动,通气放可能变动,通气放
置片刻,待基线稳置片刻,待基线稳
定。定。
O型圈的更换
O型圈共有3种型号:
滑块和它下部底座
之间有两种O型圈,
这部分漏气时,2种
O型圈一起更换;
燃烧管和滑块底座
之间有一种特氟隆
涂膜O型圈。
更换O型圈时,不
要弄伤垫圈和垫圈
安装部。
十一、常见故障排除
预处理单元故障
采样阀故障及处理采样阀故障及处理
原因:无电源、电磁阀生锈卡紧原因:无电源、电磁阀生锈卡紧
处理:检查供电,拆开电磁阀润滑处理:检查供电,拆开电磁阀润滑
排液阀故障及处理排液阀故障及处理
原因:无电源、电磁阀生锈卡紧原因:无电源、电磁阀生锈卡紧
处理:检查供电,拆开电磁阀润滑处理:检查供电,拆开电磁阀润滑
搅拌马达搅拌马达 不运转及处理不运转及处理
原因:无电源、马达故障原因:无电源、马达故障
处理:检查供电接头,更换马达处理:检查供电接头,更换马达
8通阀故障
阀报警阀报警
原因:锭子与转子粘着,马达运转不畅,连轴器轴心偏移原因:锭子与转子粘着,马达运转不畅,连轴器轴心偏移
处理:仃机、搬动拧松,检查马达电源是否正常,更换马处理:仃机、搬动拧松,检查马达电源是否正常,更换马
达,调整连轴器位置达,调整连轴器位置
原因:传感器信号处理问题原因:传感器信号处理问题
处理:清扫传感器检测位置、处理:清扫传感器检测位置、8P8P定位片,更换传感器,定位片,更换传感器,
重新插拔重新插拔CPUCPU、、I/OI/O
阀体漏液阀体漏液
原因:锭子与转子磨损原因:锭子与转子磨损
处理:更换处理:更换
注射器故障
注射器原点位置故障注射器原点位置故障
原因:注射器安装未直或支架不直原因:注射器安装未直或支架不直
处理:重新安装直或矫正支架处理:重新安装直或矫正支架
注射器漏夜注射器漏夜
原因:注射头磨损原因:注射头磨损
处理:更换注射头处理:更换注射头
除湿器故障
温度显示常温温度显示常温
原因:原因:I/OI/O板或电源板故障板或电源板故障
处理:更换处理:更换I/OI/O板或电源板板或电源板
温度显示负温温度显示负温
原因:除湿器主体部分故障原因:除湿器主体部分故障
处理:更换除湿器主体部分处理:更换除湿器主体部分
基线偏高
载气是否流通载气是否流通
仪器内部管路是否漏气仪器内部管路是否漏气
COCO22吸收器是否失效吸收器是否失效
催化剂是否失效催化剂是否失效
NDIRNDIR有无故障有无故障
完全不出峰(TOC检测
值为0)
前处理装置是否采到水样?前处理装置是否采到水样?
试样是否注入到燃烧管?试样是否注入到燃烧管?
燃烧管是否破裂导致漏气?气路是否有泄露燃烧管是否破裂导致漏气?气路是否有泄露
?氮气瓶是否有压力,能正常供气??氮气瓶是否有压力,能正常供气?
除湿器下方集水瓶是否有水?是否漏气?除湿器下方集水瓶是否有水?是否漏气?
NDIR NDIR检测器状态是否正常?炉温是否正常?检测器状态是否正常?炉温是否正常?
基线是否正常?除湿器温度是否正常?基线是否正常?除湿器温度是否正常?
数据异常大或小
数据偏大数据偏大
原因:原因:4#4#酸管漏气,加酸量、曝气不足引起,酸管漏气,加酸量、曝气不足引起,
吸入颗粒物吸入颗粒物
数据偏小数据偏小
原因:进样状态不正常,排液阀故障(自来水原因:进样状态不正常,排液阀故障(自来水
稀释)稀释)
十二、零部件拆
装
THANKS