内部管理制度系列 编号：FS-ZD-04015
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内部管理制度系列
制梁场溶解氧（DO）指标
碘量法监测规程
（标准、完整、实用、可修改）
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制梁场溶解氧（DO）指标碘量法监
测规程
Monitoring Regulations for Dissolved Oxygen DO Index in Beam Making Field by
Iodometric Method
说明：为规范化、制度化和统一化作业行为，使人员管理工
作有章可循，提高工作效率和责任感、归属感，特此编写。
制梁场溶解氧(DO)指标的监测规程――碘量法
1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作
程序，提高水质监测数据的准确性，特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用于中铁**局集团第*工程有限公司**制
梁场。
3.定义、原理
定义:
溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。
方法原理:
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在水样中溶解氧与刚刚沉淀的二价氢氧化锰(将氢氧化
钠或氢氧化钾加入到二价硫酸锰中制得)反应。酸化后，生成
的高价锰化合物将碘化物氧化游离出等当量的碘，用硫代硫
酸钠滴定法，测定游离碘量。
注:①碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰
的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于 和小
于氧的饱和浓度两倍(约 20mg/L)的水样。易氧化的有机物，
会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，也如易于消耗氧
的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时，宜采用电化
学探头法。
②亚硝酸盐浓度不高于 15mg/L 时就不会产生干扰，因
为它们会被加入的叠氮化钠破坏掉。
4.试剂
监测时重铬酸钾标准试剂的重铬酸钾应符合国家标准
的基准或优级纯试剂，其他监测试剂除非另有说明，均为符
合国家标准的分析纯试剂;监测用水均为蒸馏水或同等纯度
的水。
硫 酸 锰 溶液 :称 取 480g 硫 酸锰 (MnSO44H2O)或
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364gMnSO4H2O 溶与水，用水稀释至 1000mL。此溶液加
至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
碱 性 碘 化 钾 溶 液 :称 取 500g 氢 氧 化 钠 溶 解 于
(300~400)mL 水中，另称取 150g 碘化钾(或 135gNaI)溶于
200mL 水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，
用水稀释至 1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清
液，存于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化
后，遇淀粉不应呈蓝色。
(1+5)硫酸溶液。
%淀粉溶液:称取 1g 可溶性淀粉，用少量水调成糊
状，再用刚煮沸的水冲稀至 100mL。冷却后，加入 水
杨酸或 氯化锌防腐。
重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7):称取
于 105~110℃烘干 2 小时，并冷却的优级纯重铬酸钾
，溶于水，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至标
线，摇均。
硫 代 硫 酸 钠 溶 液 :称 取 硫 代 硫 酸 钠
(Na2S2O345H2O)溶于煮沸防冷的水中，加入 碳酸钠，
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用水稀释至 1000mL。存于棕色瓶中，在暗处放置 7 至 14
天，使用前用 重铬酸钾标准溶液标定，标定方
法如下:
于 250mL 碘量瓶中，加入 100mL 水和 1g 碘化钾，加
入 的 重铬酸钾标准溶液、5mL(1+5)
硫酸溶液，密塞，摇匀。于暗处静置 5 分钟后，用硫代硫酸
钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴定
至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=式中:M――硫代硫酸钠溶液的浓度(mol/L)
V――滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
5.仪器
常用化验室仪器和 250~300mL 溶解氧瓶
6.采样和样品
用碘量法测定水中溶解氧，水样常采集到溶解氧瓶中。
采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。
可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法
将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出容积的
1/3~1/2。
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水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于
样品中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。
7.步骤
溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 1mL 硫酸锰溶液和
2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待
棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下
降到瓶底，一般在取样现场固定。
析出碘
轻轻打开瓶塞。立即用吸管插入液面下加入硫酸。
小心盖好瓶塞，颠倒混合摇均至沉淀物全部溶解为止，放置
暗处 5 分钟。
滴定
移取 上述溶液于 250mL 锥型瓶中，用硫代硫
酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1mL 淀粉溶液，继续滴
定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
8.结果的表示
溶解氧(O2，mg/L)=
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式中:M―硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L)
V―滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(mL)。
9.注意事项
如果水样中含有氧化物质(如游离氯大于
应预先于水样中加入硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各
取一瓶加入 5mL(1+5)硫酸和 1g 碘化钾，摇匀。此时游离出
碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，
记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中，加入
同样量的硫代硫酸钠溶液，摇均后，按操作步骤测定。
如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸
液调至中性后测定。
10.精密度和准确度
经不同海拔高度的四个化验室分析于 20℃含饱和溶解
氧 ~ 的蒸馏水，单个化验室的相对标准偏差不
超过 %，分析含 ~ 溶解氧的地表水，单个
化验室的相对偏差不超过 %.
11.相关文件
国标 GB7489-87
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中铁**局集团有限公司化验与检测管理办法
12.相关记录
碘量法监测 DO 原始记录
标准溶液配制标定原始记录
Foonshion 图文设计有限公司
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